水样中钼的测定

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1、水样中钼的测定——催化极谱法1、方法提要在酸性氯酸盐底液中，六价钼与苦杏仁酸形成络合物，在滴汞电极上产生强烈吸附，被还原成五价钼，再被底液中氯酸盐氧化为六价，根据催化反应的波高，可测得水中钼的含量。2、试剂与仪器（1）JP-2型示波极谱仪（2）ρ（Mo）=0.1μg/mL（3）（1+3）硫酸G.R（4）（1+1）硫酸G.R（5）1%KOH-4%NaOH溶液（6）氯酸钾：饱和水溶液（A.R）（7）苦杏仁酸、辛可宁溶液：称0.1g辛可宁加入（1+3）H2SO42mL，使之溶解，称取6g苦杏仁酸，用饱和氯酸钾稀

2、释至1000mL。3、操作取50mL水样于50mL烧杯中，加入（1+1）H2SO40.5mL，于电热板上加热蒸发至硫酸冒烟，取下，冷却，加入10mL1%KOH-4%NaOH，加入（1+3）硫酸3.8mL，加入底液12.5mL。标准系列：分别吸取ρ（Mo）=0.1μg/mL：0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg于50mL烧杯中，用1%KOH-4%NaOH补足至10mL，其它同上。4、测定按仪器要求测定。5、计算公式ρ（Mo）/mg·L-1=