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时间:2022-10-15
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总碱度重碳酸盐碳酸盐检测作业指导书1.试剂1.1无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水,临用前煮沸15min,冷却至室温。pH值应大于6.0,电导率小于0.2ms/m。1.2酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于100ml95%乙醇中,用0.1mol/l氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。1.3甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。1.4碳酸钠基准溶液:称取1.3249(于180℃烘干2h)的基准无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。1.5盐酸标准滴定溶液:用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸,并用无二氧化碳水稀释至1000ml,此溶液浓度约为0.0250mol/l。2.步骤
1a)分取100ml水样于250ml锥形瓶中作为试样,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。当试样呈红色时,用盐酸标准滴定溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准滴定溶液用量。若加酚酞指示剂后试样无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,并接着进行下项操作。b)向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀.继续用盐酸标准滴定溶液滴定至试样由桔黄色刚刚变为淡桔红色为止,记录盐酸标准滴定溶液用量。3.结果表示对于多数天然水样,碱性化合物在水中所产生的碱度,有五种情形。为说明方便,令以酚酞作指示剂时,滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P(ml),以甲基橙作指示剂时盐酸标准滴定溶液用量为M(ml),T为盐酸标准滴定溶液总消耗量,则水中的碱度组成在下表给出:水中的碱度组成滴定结果强氧化物碱度碳酸盐碱度重碳酸盐碱度P=TP00P>1/2TP-M2M0P=1/2T02P0P<1/2T02PM-PP=000M3.1当P=T时:A=A1=C·P×50.05×1000/V式中:
2A——水样的总碱度,mg/l;A1——氢氧化物碱度,mg/l;V——测定时所取水样体积,ml;C——盐酸标准滴定溶液浓度,mol/l;50.05——碳酸钙摩尔质量。3.2当P>1/2T时:A=C·(P+M)×50.05×1000/VA1=C·(P-M)¡Á50.05×1000/VA2=2C·M×50.05×1000/VC1=2C·M×1000/V式中:A2——碳酸盐碱度,mg/l;C1——碳酸盐浓度。3.3当P=1/2T时:A=A2=2C·P×50.05×1000/VC1=2C·P×1000/V3.4当P<1/2T时:A=C·(P+M)×50.05×1000/VA2=2C·P×50.05×1000/VC1=2C·P×50.05×1000/VA3=C·(M-P)×50.05×1000/VC2=C·(M-P)×1000/V
3式中:A3——重碳酸盐碱度;C2——重碳酸盐浓度。3.5当P=0时:A=A3=C·M×50.05×1000/VC2=C·M×1000/V
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