某某公司食品中残留农药检验方法-杀草剂倍尼芬之检验.PDF

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食品中殘留農藥檢驗方法─殺草劑倍尼芬之檢驗MethodofTestforPesticideResiduesinFoods─TestofBenfluralin,aHerbicide1.適用範圍：本檢驗方法適用於乾豆類中倍尼芬(benfluralin;N-butyl-N-ethyl-α,α,α-trifluoro-2,6-dinitro-p-toluidine)之檢驗。2.檢驗方法：氣相層析法(gaschromatography,GC)2.1.裝置：2.1.1.氣相層析儀：2.1.1.1.檢出器：電子捕獲檢出器(electroncapturedetector,ECD)。2.1.1.2.層析管：DB-1毛細管,內膜厚度0.83µm，內徑0.53mm×30m，或同級品。2.1.2.粉碎機(Grinder)。2.1.3.攪拌均質器(Blender)。2.1.4.振盪器(Shaker)。2.1.5.減壓濃縮裝置(Rotaryevaporator)。2.2.試藥：正己烷、乙及乙酸乙酯採用液相層析級，倍尼芬對照用標準品。2.3.器具及材料：2.3.1.抽氣瓶：500mL。2.3.2.布赫納漏斗(Buchnerfunnel)：直徑11cm。2.3.3.液/液萃取匣(Liquid/liquidextractioncartridge)：多孔性矽藻土，VarianChemElutcartridge，檢液負荷量20mL，或同級品。2.3.4.矽酸鎂固相萃取匣(Florisilcartridgeforsolidphaseextraction)：1000mg。2.3.5.濃縮瓶：500mL、250mL、100mL。2.4.標準溶液之配製：取倍尼芬對照用標準品約10mg，精確稱定，以正己烷溶解並定容至100mL，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋，供作標準溶液。2.5.檢液之調製：2.5.1.萃取：取磨成粉末之檢體約10g，精確稱定，加水20mL，靜置30分鐘，加入乙100mL，振搖3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾，並以乙50mL洗容器及殘渣，合併濾液，於35℃水浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液(約20mL)通入液/液萃取匣，靜置10分鐘，使溶液均勻分散於液/液萃取匣中，以正己烷100mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行沖提，收集沖提液，於35℃水浴減壓濃縮至剛乾，以正己烷溶解並定容至5mL，供作淨化用。2.5.2.淨化：取2.5.1.節供淨化用之溶液1mL，注入預經正己烷10mL潤洗過之矽酸鎂固相萃取匣，以5%乙酸乙酯之正己烷溶液15mL沖提，收集沖提液，於35℃水浴減壓濃縮至剛乾，以正己烷溶解並定容至2mL，1

1供作檢液。2.6.鑑別試驗及含量測定：精確量取檢液及標準溶液各1µL，分別注入氣相層析儀中，參照下列條件進行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之，依下列計算式求出檢體中倍尼芬之含量(ppm)：C×V×5檢體中倍尼芬含量(ppm)＝MC：由標準曲線求得檢液中倍尼芬之濃度(µg/mL)V：檢體經淨化後定容之體積(mL)M：取樣分析檢體之重量(g)氣相層析測定條件層析管溫度：170℃檢出器溫度：300℃注入器溫度：250℃移動相氣體氮氣流速：10mL/min備註：1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.02ppm。2.食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。2