SN 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法

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1、SN0497-1995出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法韭口口中c口口SN049795留Methodforthedeterminationofthemultipleresiduesoforganochlorinepesticidesinteaforexport-1995-11-28发布1996-01-01中华人民共和国国家进出口商品检验局发布』??.bzfxw4>>?厂中华人民共和国进出口商品检出口茶叶中检验方药残留法准MethodCorthedeterminationofthemultipleresid

2、uesoforganochlorinepesticidesInteaforexport主题内容与适用范围SN0497-95本标准规定了出口茶叶中六六六(BHCl及异构体、滴滴涕CDDTl及异构体和同型物CDDD、DDEl、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏卉rJ、异狄氏剂、六氯苯CHCBl等多种有机氯农药残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法.本标准适用于出口茶叶中14种有机氯农药(αBHC??-BHC、γ-BHC、ιBHC、。，p'-DDT、p，p'??DDT、p,p'-DDD、p

3、，p'-DDE、七氯、环氧七氯、文氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯)残留莹的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2000箱/50t为一检验批。同一检验批内商品应具有相同的持征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量，件1-56-5051-500501-10001001-15001501-20002.3抽样方法最低抽样数，件211161920按2.2条规定的抽样件数从堆装的不同部位随机抽取佯箱，逐件开启。打开箱茧，将箱内茶叶全部倒入塑料布上，用取佯铲在各部位抽取茶样.每件抽取的最约500

4、g，作为原始祥。将所取全部原始样品充分拌匀，用四分法(或用分样器)缩分出约500g，立即装入清洁、干燥的样品筒内密封，并标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取回的样品全部磨碎，使通过20目筛J昆匀，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一5'C以下避光保存。注z在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准1996-01-01实施1SN0497-953测定方法3.1方法提

5、要试样中有机氯农药残留用正己烧-丙嗣提取，经弗罗里硅土-活性炭柱净化，减压浓缩后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定.内标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馆水.3.2.1正己烧z重蒸饱。3.2.2丙阴:重蒸馆。3.2.3苯z重蒸饱。3.2.4乙献。3.2.5弗罗里硅土z使用前需经650'C灼烧1-3h，冷却后贮于干燥器中保存，其活性可维持4夭。超过4天则应重新在130'C的烘箱中干燥10h以上。其月桂酸值应控制在100-120mg徊。必要时可加入2%-3%蒸馆

6、水脱活。3.2.6活性炭g取100g活性炭加入500mL浓盐酸，煮沸1h。冷却，待活性炭沉下后，用倾泻法倒去盐酸液。加入500mL水.煮沸0.5h，用布氏漏斗抽滤，并用蒸馆水洗涤室中性，于110'C烘干备用。3.2.7无水硫酸纳，650'C灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。3.2.8有机氯农药标准品州-BHC、??-BHC、γ-BHC、??-BHC、p，p'-DDT、o，p'-DDT、p，p'cDDE、PtP'-DDD‘六氯苯、狄氏剂、异狄氏齐rj、七

7、氯、环氧七氯、文氏剂、纯度均二~99%。3.2.9内标物2百菌清，纯度;;'99%??3.2.1014种有机氯农药标准溶液z准确称取适量的各种农药标准品，分别用正己统配成浓度各为100月/mL的标准贮备液。3.2.11内标物溶液t称取适量的百菌i青内标品，用苯配成浓度为100μg/mL的内标贮备液p再用正己炕稀释至浓度为10问/mL的内标工作液.3.2.12农药混合标准工作液g取适量的农药标准贮备液和内标贮备液，用正己烧稀释至浓度分别为αBHC、Y-BHC、??-BHC、HCB为0.02μg/mL，

8、??-BHC、七氯、环氧七氯、艾氏剂为O.04μg/mL，狄氏剂、异狄氏剂、p，p'-DDE为O.05μg/mL，p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'~DDT为O.10μg/mL，内标物百菌清为0.1I'g/mL，混合成混合标准工作液，或根据仪器响应情况可适当稀释后使用。3.2.13洗脱液s乙M-正己烧(6+94)，乙隧正己烧(15+85)。