SN 0711-1997 出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法.pdf

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1、SJT中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0711一1997出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法Methodforthedeterminationoftotalresiduesofethylenebisdithiocarbamatepesticidesinteaforexport1997一12一01发布1998一04一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0711一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的

2、基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对茶叶中代森锌类农药总残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:杨冀州、刘亚风、杜爱荣、刘朝辉、梁稚鸿。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法SN0711一1997Methodforthedetermi

3、nationoftotalresiduesofethylenebisdithiocarbamatepesticidesinteaforexport1范围本标准规定了出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等农药的总残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-516-50251-500115011000161001-1500171501-2000182，3抽样工具2.3门取样勺。2

4、.3.2分样布:塑料布。2.3.3分样板。2.3.4盛样器:筒或塑料袋，可密封。2，4抽样方法按2.2规定的抽样件数从货品堆装的不同部位随机抽取样箱，逐件开启。将箱内茶叶全部倒于塑料布上，用取样铲在各部位抽取茶样，每件抽取的量约500g，作为一原始样混合原始样品的总量不少于2kg。将所取的全部原始样品充分拌匀，用四分法缩分出约500g，立即装入清洁、干燥的样品筒内，密封，并标明标记，及时送实验室。2,5试样制备将取回的样品全部磨碎，使通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。——~-一一一一一一.—一—中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12

5、-01批准1998-04-01实施t8N0711一199726试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要试样中残留的代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药在密闭容器中被酸分解，定量释放出二硫化碳，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行分析，外标法定量。以二硫化碳量表示这类农药的总残留量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1浓盐酸:密度(P)约1.18g/mL.3.2.2氯化亚锡-SnC12‘2H20,3.2.3正已烷:用全玻璃装置重蒸馏。3.

6、2.4二硫化碳标准品:纯度)99%.3.2.5氯化亚锡溶液:溶解15g氯化亚锡(3.2.2)于333mL浓盐酸中，用水稀释至1L,3.2.6二硫化碳标准溶液:准确称取适量的二硫化碳，用正己烷稀释成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要，再用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2顶空瓶:250mL.3.3.3气密性注射器:250pLo3.3.4恒温水浴。3.4测定步骤3.4.1试样顶空瓶的制备称取lo.。g试样，置于250mL顶空瓶中。加入80mL氯化亚锡溶液，立即封闭瓶口，置于70'C恒温水浴中加热2h，期间每隔30m

7、in振摇一次。取出，冷至室温，供气相色谱测定。3.4.2标准顶空瓶的制备用10mL水代替试样，封闭瓶口前加人适当体积(V)的二硫化碳标准工作液，按3.4.1所述进行操作。3.4.3测定3.4.3.1气相色谱条件a)色谱柱:玻璃填充柱，1.2mX2mm(内径)，填充物为TENAX(60--80目);b)载气:氮气，纯度)99.990-40mL/min;c)色谱柱温度:80"C;d)进样口温度:1500C;e)检测器温度:2500C;f