某某公司MM_HS_CNG_0026 工作基准试剂（容量）三氧化二砷-三氧化二砷含量的测定.PDF

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MMHSCNG0026工作基准试剂(容量)三氧化二砷含量测定称量滴定法MM_HS_CNG_0026工作基准试剂(容量)三氧化二砷三氧化二砷含量的测定称量滴定法1范围本方法适用于含量为99.95％～100.05％工作基准试剂(容量)三氧化二砷含量的测定。2原理使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准试剂的用量，以指示剂滴定法确定滴定终点。3试剂3.1碳酸氢钠3.2氢氧化钠溶液：40g/L；3.3酚酞指示液：10g/L；3.4硫酸溶液：50g/L;3.5淀粉指示液：10g/L；13.6碘滴定分析用标准溶液：〔c(I2)＝0.1mol/kg)24仪器和装置4.1称量滴定瓶：100mL〔见附录A(补充件)〕。4.2反应瓶：500mL〔见附录A(补充件)〕。4.3电磁搅拌器。4.4双球管：内装有钠石灰。4.5分析天平：感量为0.01mg及0.1mg。5操作步骤5.1碘滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂(容量)三氧化二砷，精确至0.00001g，置于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液(3.2)溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液(3.3)，用硫酸溶液(3.4)中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(3.5)；取适量待标定的碘标准滴定溶液（3.6），置于干燥的称量滴定瓶中，称量，称准至0.0001g。按图1所示连接好装置，开动电磁搅拌器，用待标定的碘滴定分析用标准溶液（3.6）滴定至溶液呈浅蓝色。取下称量滴定瓶，称量，称准至0.0001g。两次称量之差即为所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。每测定一个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得大于0.05％。碘滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算：m1c＝·····················································(1)m20.049460

1式中：c碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；m1第一基准试剂(容量)三氧化二砷的质量，g；m2待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量，g；0.0494601与1.0000g碘滴定分析用标准溶液〔c(I2)＝1.00020mol/kg)相当的以克表示的三氧化二砷的质量。图11称量滴定瓶；2反应瓶；3电磁搅拌器；4双球管(在进行某些酸碱滴定时，双球管应装上钠石灰）5.2工作基准试剂(容量)三氧化二砷含量的测定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的试样，精确至0.00001g，按5.1条之方法，用碘滴定分析用标准溶液（3.6）滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。6结果计算三氧化二砷(As2O3)含量按式(2)计算：

2m3c0.049460X＝100············································(2)m4式中：X三氧化二砷的百分含量，％；m3碘滴定分析用标准溶液的质量，g；c碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0.0494601与1.0000g碘滴定分析用标准溶液〔c(I2)＝1.00002mol/kg)相当的以克表示的三氧化二砷的质量；m4试样的质量，g。7精密度本方法的精密度以标准偏差表示。标准偏差不得大于0.03％。8参考文献GB125690工作基准试剂(容量)三氧化二砷GB1073889工作基准试剂(容量)称量滴定法通则