聚合氯化铝_工作基准试剂(容 量)-- 三氧化二砷_测定标准及内容

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1、本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液聚合氯化铝中。分子式：As2O3相对分子质量：197.84(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）三氧化二砷的检验。2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中

2、所用制剂及制品的制备 GB 619 化学试剂 采样及验收规则 GB 3914化学试剂 阳极溶出伏安法通则GB 6682 实验室用水规 GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB 9739 化学试剂 铁测定通用方法GB 10738 工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 HG 3—119 化学试剂 包装及标志 HG 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 三氧化二砷(As203)含量，%：99.95～100.05。3.2 杂质最高含量，%：4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用

3、标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水的规格。4.1 三氧化二砷（As2O3）含量测定4.1.1 碘滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂（容量）三氧化二砷，精确至0.00001g，置于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液（40g/L）溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液（5%）中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液（10g/L），按GB10738之规定，用

4、待标定的碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/kg]滴定至溶液呈浅蓝色。 碘滴定分析用标准溶液的浓度按式（1）计算： c= m1  …………………………………………(1) m2×0.049460式中：c----碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；m1----第一基准试剂（容量）三氧化二砷的质量，g；m2----待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量，g；0.049460----与1.0000g碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的三氧化二砷的质量。4.

5、1.2 含量的测定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/kg]滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。三氧化二砷（AN>As2O3）含量按式（2）计算： X=m3·c×0.049460 ×100……………………………(2)  m4式中：X----三氧化二砷的百分含量，%；m3----碘滴定分析用标准溶液的质量，g；c----碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0.049460----与1.

6、0000g碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的三氧化二砷的质量；m4----试样的质量，g。4.2 杂质测定 试样须称准至0.01g。4.2.1 澄清度试验 称取10g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG3—1168中规定的澄清度标准2号。4.2.2 灼烧残渣 称取5g试样，置于已在650±50℃恒重的铂坩埚中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于650±50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。4.2

7、.3 氯化物 称取0.5g试样，加3mL氨水溶液（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%）中和（必要时过滤）稀释至20mL，按GB9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 硫化物 称取1g试样,溶水10mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，加0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。所呈暗色不得深于标准。 标准是取含0.001mg硫（S）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.5 

8、铁 于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液（20%），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL，取15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。 标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.4mL硫酸，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6 铜按GB3914之规定测定，