行业标准：GB1256-1990 工作基准试剂(容量) 三氧化二砷.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB1256一90三氢化二砷代替GB1256-77WorkingchemicalArsenictrioxide本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。分子式:Asi03相对分子质量;197.84(按1987年国际原子量)1主腼内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%-100.05写工作基准试剂(容量)三氧化二砷的检验。2

2、引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB3914化学试剂阳极溶出伏安法通则GB6682实验室用水规格GB9729化学试剂氯化物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB10738工作基准试剂(容量)称量滴定法通则HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1三氧化二砷(Asi03)含量，%:9

3、9.95-100.05.3.2杂质最高含量，%:国家技术监督局1990一12一18批准1991一12一01实施GB1256一90名称工作基准(容量)澄清度试验号2灼烧残渣0.02氧化物(CU0.002硫化物(S)0.0001铁(Fe)0.0005铜(Cu)0.0005锑(Sb)0.005铅(Pb)0.00054试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1三级化二

4、砷(AS201)含f测定4.1.1碘滴定分析用标准溶液浓度的标定称取。.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂(容量)三氧化二砷，精确至0.000Olg，置于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液(1Og/L)，用硫酸溶液(5%)中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(10g/L)，按GB10738之规定，用待标定的碘滴定分析用标准溶液〔·(合1z)一。.1moi/kg〕滴定至溶液呈浅蓝色。碘滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算仍l.........

5、.................................(1)m,X0.049460式中‘—碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;。.—第一基准试剂(容量)三氧化二砷的质量,g;m:一待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量,g;0.049460-协0000:碘滴针棚祥，液〔·(合1,卜1.000Omol/kg〕相当秘兢砒魂化二砷的质量。4.1.2含量的测定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定.用碘滴定分析用标准溶液〔。(告1,)=0，

6、mol/kg〕滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。三氧化二砷(As,O,)含量按式(2)计算:m,·c义0.049460X100···。·················。·······⋯⋯(2)饥‘式巾:X三氧化二砷的百分含量，%;11乙夕碘滴定分析用标准溶液的质量,g;一碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;GB1256一900.04946。一与，.0000g碘滴定分析用标准溶液〔·(誉1i)=1.0000mol/k。相当的以克表示的三氧化二砷的质量;。。一试样的质量,

7、go4.2杂质测定试样称量须精确至0.019。4.2.1澄清度试验称取10g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解。其浊度不得大于HG3一日68中规定的澄清度标准2号。4.2.2灼烧残渣称取5g试样，置于已在650士50℃恒重的增祸中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于650士50'C的高温炉中灼烧至恒重，残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。4.2.3氯化物称取0.5g试样，加3mL氨水溶液(10%)及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液(25%)中和(必要时过滤)，稀释至

8、20mL，按GB9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4硫化物称取Ig试样，溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，加0.1mL乙酸铅溶液(50g/L),摇匀所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.001mg硫(S)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.5铁于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液(20%)，在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL,取15