行业标准：GB1259-1989 工作基准试剂(容量) 重铬酸钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB1259-89重铬酸钾代桥GB1259-77WorkingchemicalPotassiumdichromate本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。分f一式:K2Cr207相对分f-质量:294.18(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了_1:作基准试剂(容量)重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%一100.05%工作基准试剂(容量)重铬酸钾的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6

2、02化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB10737土作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则HG3一119化学试剂包装及标志3技术要求3.1重铬酸钾(K2Cr201)含量为99.95%一100.05Yo.32杂质最高含量(指标以百分含量计):%名称工作基准(容量)水不溶物0.003氧化物(Ct)0.001硫酸盐(SOO0.003钠(Na)0.01钙(Ca)0.001铁(Fe)0.001中华人民共和国

3、化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施GB1259一894试验方法本试验方法}滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB}601,GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB66821,三级水规格。4.1重铬酸钾(K,Cr=O7)含量测定4.1.1硫代硫酸钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定称取0.15g于120士2℃卜燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，称准至0.00001g,置」'反应瓶中，)J[125mL水溶解，Jill2g碘化钾及15mL硫酸溶液(20%),摇匀月二暗处放置lomin，加

4、150mL水(不超过100C)。用213型铂电极作指T电极，用212型饱和甘求电极作参比电极，按GB10737之规定用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液Cb(Na2S203)二O.lmol/kg〕滴定至终点。硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:b=一一止一生一一一....................................⋯⋯(1)m2x0.049030式，}，:b-硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg;m,第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;。2—待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量，9;0.04

5、9030—与1.000Og硫代硫酸钠标准滴定溶液Cb(Na:Sz03)=1.0000mol/k‘〕相当的，以克表刁;的重铬酸钾的质量a4.1.2含1t":的测定称取0.15g于12012℃1=燥至恒重的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Cb(Na2S203)=O.lmol/kg〕滴定。含量的测定与标准滴定溶液浓度的标定同时进行。重铬酸钾(K2Cr207)含量按式(2)计算:m3·bx0.049030=—x100························⋯⋯(2)阴准式}!:X—重铬酸钾的百分含

6、量,%;。3—硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量，9;b—硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg;0.049030-'`i1.00009硫代硫酸钠标准滴定溶液Cb(NaISz03)=1.0000mol/kg〕相当的，以克表示的重铬酸钾的质量;m刁—试样的质量o4.2杂质测定试样须称准至0.01g.4.2.1水不溶物称取50g试样，溶f450mL热水中，在水浴上保温1h，冷却至室温，用已在105120C恒重的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离r反应，J--105士2℃的电烘箱中卜燥至恒重，滤渣质量不得人111.5Mg.4.2.

7、2氯化物4.2.2.1无抓化物的重铬酸钾溶液的制备称取log试样，溶I-140mL水中，加100mL硝酸溶液(25%)，加热至50'C。加lomLh}酸银溶液(17g/L)，稀释至300ML,摇匀，放置12一18h,用4号玻璃滤祸过滤。4.2.2.2测定方法GB1259-89称取1g试样，溶于20mL水件，，加lomL硝酸溶液(250/a)，加热至50'C，加1mL硝酸银溶液(179/L),摇匀，放置lomin,所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01mg氯化物(CI)的杂质标准溶液及30mL无氯化物的重铬酸钾溶液，加热至500C,与试样溶

8、液同时放置lomin，比浊。4.2.3硫酸盐4.2.3.1试样溶液A的制备称取1g试样，溶于1pmL水中，加13mL盐酸溶液(20%)，用20mL磷酸三1酚萃取，激烈振摇lmin