gb 13086-1991 饲料中游离棉酚的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准饲料中游离棉酚的测定方法GB13086一91Methodfordeterminationoffreegossypolinfeeds本标准参照采用国际标准ISO6866-1985《动物饲料中游离的和总棉酚的测定方法》。主腼内容与适用范围本标准规定了饲料中游离棉酚的测定方法。本标准适用于棉籽粉、棉籽饼(粕)和含有这些物质的配合饲料(包括混合饲料)中游离棉酚的测定。原理在3-氨基一1一丙醇存在下用异丙醉与正己烷的混合溶剂提取游离棉酚，用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚，在最大吸收波长440nm处进行比色测定。

2、试荆和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.，.异丙醇C(CH3)2CHOH,HG3-1167),3.n了正己烷。3q︺冰乙酸(GB676),3.月﹃苯胺(CsH,NH,GB691):如果测定的空白试验吸收值超过。.022时，在苯胺中加入锌粉进行蒸馏，弃去开始和最后的10%蒸馏部分，放入棕色的玻璃瓶内贮存在(0-v40C)冰箱中，该试剂可稳定几个月。3‘︺3-氨基一1一丙醇(H2NCH,CH2CH2OH),3.八﹄划异丙醉一正己烷混合溶剂:6:4(V/V),3.，了溶剂A;量取约5

3、00mL异丙醉、正己烷混合溶剂(3.6),2mL3-氨基一1一丙醇(3.5),8mL冰乙酸(33)和50mL水于1000mL的容量瓶中，再用异丙醇一正己烷混合溶剂(3-6)定容至刻度。4仪器、设备41分光光度计:有10mm比色池，可在440nm处测量吸光度。42振荡器:振荡频率120^130次/min往复)。4.3恒温水浴。4具塞三角烧瓶:100,250mL,45容量瓶:25mL(棕色)。46吸量管:1,3,10mL,47移液管:10,50mL.48漏斗:直径50mm.国家技术监督局1991一07门6批准1992一0

4、4一01实施GB13086一914.9表玻璃:直径60mm,5试样制备采集具有代表性的棉籽饼样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过2.8mm孔筛，混匀，装人密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6测定步骤6.1称取1-2g试样(精确到。.001g)>置于250ml具塞三角烧瓶(4-4)中，加入20粒玻璃珠，用移液管(4-7)准确加入50mL溶剂A(3.7)，塞紧瓶塞，放入振荡器(4-2)内振荡1h(每分钟120次左右)。用干燥的定墩滤纸过滤，过滤时在漏斗(4.8)上加盖一表玻璃(4-9)以减少溶剂挥发，弃

5、去最初几滴滤液，收集滤液于100mL具塞三角烧瓶(4.4)中。6.2用吸量管(4.6)吸取等量双份滤液5-10mL(每份约含50^100yg的棉酚)分别至两个25mL棕色容量瓶(4-5)a和b中，如果需要，用溶剂A(3.7)补充至10mLo6.3用异丙醇一正己烷混合溶剂(3-6)稀释瓶a至刻度，摇匀，该溶液用作试样测定液的参比溶液。6.4用移液管(4-7)吸取2份10mL的溶剂A(3.7)分别至两个25mL棕色容量瓶(4.5)ao和b。中。6.5用异丙醇一正己烷混合溶剂(3-6)补充瓶a。至刻度，摇匀，该溶液用作空白

6、测定液的参比溶液。6.6加2.0mL苯胺(3-4)于容量瓶b和6。中，在沸水浴(4.3)上加热30min显色。6.7冷却至室温，用异丙醇一正己烷混合溶剂(3-6)定容，摇匀并静置1h,6.8用10mm比色池，在波长440nm处，用分光光度计(4-1)以a。为参比溶液测定空白测定液b。的吸光度，以a为参比溶液测定试样测定液b的吸光度，从试样测定液的吸光度值中减去空白测定液的吸光度值，得到校正吸光度A。了测定结果7飞计算公式AX1250X1000AX1.25X106aXmXVamV式中:X一一游离棉酚含量,mg/kg;A

7、一一校正吸光度;，—试样质量+g;V一一测定用滤液的体积，mL;a—质量吸收系数，游离棉酚为62.5cm-'"g-'"L.7.2结果表示每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到20mg/kg.了.3重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值在游离棉酚含量小于500mg/kg时，不得超过平均值的15%;在游离棉酚含量大于500mg/kg而小于750mg/kg时，不得超过75mg/kg;在游离棉酚含量超过750mg/kg时，不得超过平均值的10%0GB13086一91

8、附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出本标准由中国农业科学院畜牧研究所负责起草本标准主要起草人姜云侠、李建凡、高振川。