DB43T 1066-2015 渔业水体中氯硝柳胺的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、ICS65.150B50DB43湖南省地方标准DB43/T1066—2015渔业水体中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofNiclosamideinFisheriesWaterLiquidChromatography-tandemMassSpectrometricMethod2015-07-20发布2015-09-20实施湖南省质量技术监督局发布DB43/T1066—2015目次前言………………………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………

2、……12规范性引用文件……………………………………………………………………………………13方法原理……………………………………………………………………………………………14试剂与材料……………………………………………………………………………………………15仪器与设备……………………………………………………………………………………………16采样……………………………………………………………………………………………………27分析测定……………………………………………………………………………………………28灵敏度、准确度和精密度……………………………………………………

3、…………………………4附录A（资料性附录）氯硝柳胺多反应监测色谱图……………………………………………………5IDB43/T1066—2015前言本标准按GB/T1.1—2009的规则编制。本标准某些内容可能涉及专利，本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。本标准起草单位：农业部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、湖南省水产科学研究所。本标准主要起草人：黄向荣、万译文、李小玲、索纹纹、肖维、洪波、刘伶俐、陈湘艺、黄华伟、曾春芳、杨霄、何咏。IIDB43/T1066—2015渔业水体中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标

4、准规定了渔业水体中氯硝柳胺(Niclosamide)的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于我省渔业水体中氯硝柳胺的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL187水质采样技术规程3方法原理水体中的氯硝柳胺经乙腈提取，二氯甲烷液液萃取浓缩后，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱仪负离子模式测定，外标法定量。4试剂与材料本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/

5、T6682一级水的规定。4.1乙腈：色谱纯。4.2二氯甲烷：色谱纯。4.3乙酸：色谱纯。4.4氯化钠。4.5溶解液：水+乙腈=30+70(V+V)。4.6氯硝柳胺标准品：纯度应大于98.0%。4.7标准储备液（1.0mg/mL）:准确称取适量的氯硝柳胺标准物质，用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，4℃避光保存。保存期不超过6个月。4.8标准中间溶液：准确吸取0.1mL氯硝柳胺标准储备液，用乙腈稀释定容至100mL，得到1.0µg/mL的氯硝柳胺标准中间溶液，4℃避光保存，保存期不超过3个月。4.9标准工作溶液：准确吸取适量的标准中间溶液，用溶解液稀释

6、成0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的氯硝柳胺系列标准工作溶液，现配现用。4.10微孔有机过滤膜：0.22μm。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。1DB43/T1066—20155.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。5.3旋转蒸发仪。5.4涡旋混匀器。5.5分液漏斗：250mL。5.6茄形瓶：250mL。6采样按SL187的规定执行。7分析测定7.1样品提取准确量取50mL水样，置于250mL分液漏斗中，加入10g氯化钠，摇匀，准确加入乙腈40mL、

7、乙酸100μL后振荡混匀2min，在分液漏斗中加入30mL二氯甲烷，具塞，剧烈振荡2min，静置分层，收集有机相于250mL茄形瓶中，继续在分液漏斗中加入40mL乙腈、30mL二氯甲烷，振摇2min，合并两次提取液，混匀后于旋转蒸发仪中45℃下旋转蒸发近干。用1.0mL溶解液溶解，涡旋混匀后过微孔有机过滤膜。7.2液相色谱-串联质谱测定7.2.1液相色谱条件色谱柱：C18(150×2.1mm，粒径3µm)，或其它等效柱。流动相：A相：乙腈；B相：水（V/V）。流动相梯度洗脱条件见表1。进样量：10µL。流速：0.2mL/min。柱温：35℃。表1流动相梯度洗脱条

8、件时间（min）A(%)