DB43∕T 1422-2018 渔业水体中孔雀石绿的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS65.150B50DB43湖南省地方标准DB43/T1422—2018湖南省标准信息公共服务平台渔业水体中孔雀石绿的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofmalachitegreeninfisherieswaterLiquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod2018-04-04发布2018-07-04实施湖南省质量技术监督局发布湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1422—2018目次前言……………………湖南省标准信息公共服务平台…

2、………………………………………………………………………………Ⅱ1范围……………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件………………………………………………………………………………………13方法原理………………………………………………………………………………………………14试剂与材料…………………………………………………………………………………………15仪器与设备……………………………………………………………………………………………26采样………………………………………

3、……………………………………………………………27测定步骤………………………………………………………………………………………………28结果计算………………………………………………………………………………………………39方法的灵敏度、准确度、精密度………………………………………………………………………4附录A（资料性附录）孔雀石绿、隐色孔雀石绿选择反应监测（SRM）色谱图………………5I湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1422—2018前言本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注湖南省标准信息公

4、共服务平台意本标准某些内容可能涉及专利，本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。本标准起草单位：湖南省水产科学研究所、农业部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、水产健康生产湖南省协同创新中心。本标准主要起草人：黄向荣、万译文、杨霄、何咏、陈湘艺、伍远安、肖维、索纹纹、洪波、刘伶俐、黄华伟、曾春芳、李小玲、范叶。II湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1422—2018渔业水体中孔雀石绿的测定液相色谱-串联质谱法1范围湖南省标准信息公共服务平台本标准规定了渔业水体中孔雀石绿

5、的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于我省渔业水体中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL187水质采样技术规程3方法原理水样中的目标物经中性氧化铝固相萃取柱富集和净化后，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱仪正离子模式测定，内标法定量。4试剂与材料本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯

6、；实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3乙酸铵：色谱纯。4.4乙酸铵溶液（2mmol/L）：称取0.075g乙酸铵，置于500mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度。4.5标准品：孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、同位素内标氘代孔雀石绿（D5-MG）、同位素内标氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG），纯度应大于99.0%。4.6标准储备溶液（100μg/mL）：准确称取适量的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿标准品，用乙腈配制成浓度为100μg

7、/mL的标准储备溶液，-18℃避光保存。4.7混合标准溶液（100ng/mL）：准确移取适量孔雀石绿和隐色孔雀石绿标准储备溶液（4.6），用乙腈配制成100ng/mL混合标准溶液，-18℃避光保存。4.8混合内标标准溶液（100ng/mL）：准确移取适量氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿标准储备溶液（4.6），用乙腈配制成100ng/mL混合内标标准溶液，-18℃避光保存。4.9混合标准工作溶液：根据需要，临用时准确吸取一定量的混合标准溶液（4.7）和混合内标标准溶液（4.8），用乙腈+2mmol/L乙酸铵溶液（1

8、+1）稀释配制成氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿浓度为2.00ng/mL以及孔雀石绿和隐色孔雀石绿浓度为0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL的混合标准工作溶液。4.10微孔有机过滤膜：0.22μm。1DB43/T1422—20184.11中性氧化铝柱：2g/6mL，使用前用5mL乙腈、5mL纯水活化。5仪器与设备5.1液相色谱