GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法

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1、ICS67.050CCSx04GB中华人民共和国国家标准GB31658.17一2021食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺肢类和睦诺自同类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard一Determinationoftetracyclines,sulfonamidesandfluoroquinolonesresiduesinanimalderivedfoodbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethodGB31658.17-2021目IJ1==1本文件按照GR/T

2、1.1-2020((标准化工作导则第l部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件系首次发布。IGB31658.17-2021食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺肢类和睡诺自同类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围木文件规定f动物性食品中四环素类、磺胶类和唾诺自同类药物残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环京类(四环索、金霉素、土霉素、多西环素)、陆脏类(乙酷1屈服、陆股ptt脏、础月立即再脏、陆股甲服哩、1出版哇哇、陆股甲回应脏、政肢二甲异服哇、陆股甲唾二pßi、苯甲酷磺胶、磺肢二甲异唔

3、院、睛胶二甲唔脏、磺胶问甲氧嘀脏、磺肢甲氧贴畴、磺肢对甲氧唔脏、础胶氯H达嗦、陆脏邻二甲氧喘脏、陆股间二甲氧叫苦脏、础月左苯H比瞠、l拭硝胶哩哇)和崎诺自同类(诺氟沙皇、依诺沙星、3'1、丙沙星JE氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺i少星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、n!H辛酸、氟甲l峰)药物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中.注目期的引用文件.仅该日期对应的版木适用于木文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于木文件OGR/T6682分析实斡室用水规格和试斡方法3术语和定

4、义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样巾3戒亮留的四F环f乎、素类、磺胶类和喳i诺若四酣同类药物.用Mcllva且1川le-Né且岛i七七，EDTA缓冲液提取.亲水亲脂平街m固相萃取柱净化'液相色i谱昔串联质i谱昔法测定，外标法定量O5试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1乙睛(CH3C'J):色i昔纯05.1.2甲醇CCH10H):色谱纯O5.1.3乙酸乙醋(C4H8(2):包i昔纯。5.1.4币酸(HCOOH):包i昔纯。5.1.5乙二股四乙酸二铀·二水(CIIIHI4N2Na2()S.2H，

5、())o5.1.6浓氨水CNH己H，())c5.1.7磷酸氢二的·十二水(Na，HPO•.12H，O人5.1.8磷酸二氢铀·二水(NaH2PCλ.2H2())。5.1.9拧攘酸·一水CC"H，07•H,O)o5.1.10氢氧化的(NaOH)c5.2溶液配制GB31658.17-20215.2.1O.05mol/L磷酸二氢铀溶液:取磷酸二氢的·二水7.8g，用水溶解并稀释至1000mL5.2.2O.05mol/L磷酸氢二的挥手液:取磷酸氢二的·十二水17.9g，用水榕解并昭释至1000mL5.2.3磷酸盐缓冲液:取0.05mol/L磷酸二氧铀恪液]90mL，用。.05

6、mol/L磷酸氧二铀溶液稀释至1000mL5.2.41mol/L氢氧化的悔液:取氢氧化铀4g，用水溶解并稀释至100mL。5.2.5O.03mol/L氢氧化饷榕液:取1mol/L氢氧化饷榕液3mL，用水稀释至100mLo5.2.6Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取拧撵酸·一水12.9g、磷酸氢二饷·十二水10.9g、乙二胶四乙酸二铀·二水39.2g，加水900mL，用1mol/L的氢氧化铀溶液调pH至5.0士0.2，用水稀释至1000mL。5.2.7洗脱液:取甲醇150mL，加乙酸乙醋150mL、浓氨水6mL，混匀。5.2.8复溶液:取水40mL，1m甲醇

7、5mL、乙睛5mL、甲酸。.05mL，1昆匀。5.3标准品5.3.1四环素类:四环素、合霉素、土霉素、多由环素含量均二三95.0%。具体见附录A。5.3.2磺肢类:乙酌磺脏、磺肢H比脏、磺胶H密脏、磺肢甲哩哇、磺胶哇哇、磕胶甲H密脏、磺肢工甲异哩哇、磺股甲唾二l些、苯甲毗磺脏、磺胶二甲异唱腔、磺胶二甲唔脏、磺胶间甲氧唔脏、磺胶甲氧肚l廉、磺胶对甲氧唔脏、磺胶氯咕嗦、醋胶邻二甲氧嘀脏、磺胶间二甲氧嘀皖、磺胶苯H比略、自H黄胶哇哇含量均二三95.0%。具体见附求Ac5.3.3哇诺自同类:诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、