DB12∕T 987—2020 鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(天津市)

《DB12∕T 987—2020 鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(天津市)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、TCS65.020.30B41DB12市ET由巳天津且，万标准DB12/T987-2020鲜、冻畜禽肉中磺肢类、日奎诺自同类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofresiduesofsulfonamides,quinolonesandtetracyclinesin仕eshandfrozenmeatoflivestockandpoultrybyliquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-10-14发布2020-11-15实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T9

2、87-2020目IJ1=1本标准依据GB!T1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出井归口。本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创(天津)检测服务有限公司C本标准主要起草人:李娜、林宏芳、邵辉、李辉、刘磊、张玉婷、郭永泽、绳慧珊、卢娜、冯兆欣、郝玉杰、i番苗。DB12/T987-2020鲜、冻畜禽肉中横肢类、日奎i若国同类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了鲜、冻畜禽肉中磺肢类、日奎诺围同类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与

3、保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精密度。本标准适用于鲜、冻畜禽肉中磺肢类、H奎诺国同类和四环素类共28种兽药残留的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的O凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经酸化乙睛提取，提取;夜浓缩、甲醇定容后，用液相色谱一串联质谱仪CLC-MS/MS)测定，基质外标法定量。4试剂和材料A122222222222基盯试。本刊剂乙甲甲乙正无乙拧磷主要、工腊醇酸酸己水二棱酸斗日

4、求制········炕硫肢酸氢斗机忏陀阳肘色色色色。酸四(二Lh用A刷齐(飞川士吐→叮为川、刀析纯所用丁/队'b为户UDU///TI卢hu卢hu口。qf]』/I见{汪的级丁/bA，A忏A4l谱谱谱谱呐乙川铀斗纯纯纯纯。酸斗A呵，斗ιquAAA件A忏『Arhur07'nony4l忏A忏A二锅阳川。nmmA)2口向忏出口HυAM(dhdωmu、忏l/A忏Aμ川忏4.3容;夜自己制DB12/T987-20204.3.1氢氧化铀溶液(1mol/L)称职4.0g氢氧化铀，用水溶解并定容至100mL4.3.2氢氧化铀溶液(0.03mol/L)称职o.12g氢氧化主

5、内，用水洛解并定容至100mL。4.3.3Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液(0.1mol/L)称职12.9g拧棱酸，10.9g磷酸氢二号内，37.2g乙二肢四乙酸二锅，加900mL水溶解，用1mol/L氢氧化铀溶液调pH值至4.0，加水定容至1000mL4.3.40.1%甲酸水:移取o.1mL甲酸加入100mL水中，混匀。4.3.50.1%甲酸甲醇:移取o.1mL甲酸加入100mL甲醇中，混匀。4.3.6甲醇O.1%甲酸(10:90，只V):移取10mL甲醇加入90mLO.1%甲酸水溶液中，混匀。4.4标准品磺胶醋酷、磺胶H密脏、磺眩目rt脏

6、、磺眩H塞哩、磺肢甲基嘈院、磺肢二甲基口密院、磺肢甲氧盹嗦、磺肢甲H塞二H坐、磺肢氯盹嗦、磺胶甲H哩哇、磺肢间甲氧唔院、磺肢异恶H坐、磺肢问二甲氧H密院、磺肢H奎晤啡、麻保沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺10、星、二氟沙皇、H哩哇酸、氟甲H奎、土霉素、金霉素、强力霉素标准品:纯度二三98.0%;环丙沙皇纯度二三95.0%,(达氟)单诺沙星纯度二三94.0%，沙拉沙星纯度二三95.0%,四环素纯度二三96.5%。4.5标准j容液自己市IJ4.5.1标准储备溶液(1000mg/L)准确称取10mg各兽药标准品，根据标准品的溶解性不同，磺胶类、四环素类兽药用乙

7、睛溶解井定容至10mL，唾诺自同类兽药先用2mL氢氧化铀溶液溶解，甲醇定容至10日lL，于一180C避光保存，有效期1年。4.5.2标准工作溶液:分别吸取28种兽药标准储备液O.25mL于25mL容量瓶，用乙睛稀释井定容，配制成浓度为10mg/L的混合标准工作液，于4oC避光保存，有效期1个月。4.6材料4.6.1十八院基硅皖键合硅胶(CR):40~60μmo4.6.2氨基硅炕化硅胶(NH2)40~60~mo4.6.3微孔滤膜(有机相)0.22μmo5仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)05.2分析天平:感量o.0001g和0

8、.01g。5.3台式高速离心机:转速不低于4000r/mino5.4匀浆机。5.5涡旋混合器。