行业标准：DB12∕T 987-2020 鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS65.020.30B41DB12天津市地方标准DB12/T987—2020鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofresiduesofsulfonamides,quinolonesandtetracyclinesinfreshandfrozenmeatoflivestockandpoultrybyliquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-10-14发布2020-11-15实施天津市市场监督管理

2、委员会发布DB12/T987—2020前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创（天津）检测服务有限公司。本标准主要起草人：李娜、林宏芳、邵辉、李辉、刘磊、张玉婷、郭永泽、绳慧珊、卢娜、冯兆欣、郝玉杰、潘喆。IDB12/T987—2020鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定-液相色谱-串联质谱法

3、的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精密度。本标准适用于鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类共28种兽药残留的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经酸化乙腈提取，提取液浓缩、甲醇定容后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定，基质外标法定量。4试剂和材料4.1基本要

4、求除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂4.2.1乙腈：色谱纯。4.2.2甲醇：色谱纯。4.2.3甲酸：色谱纯。4.2.4乙酸：色谱纯。4.2.5正己烷。4.2.6无水硫酸钠。4.2.7乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA•2H2O）。4.2.8柠檬酸（C6H8O7•H2O）。4.2.9磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）4.2.10氢氧化钠（NaOH）。4.3溶液配制1DB12/T987—20204.3.1氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容

5、至100mL。4.3.2氢氧化钠溶液（0.03mol/L）：称取0.12g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。4.3.3Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液（0.1mol/L）：称取12.9g柠檬酸，10.9g磷酸氢二钠，37.2g乙二胺四乙酸二钠，加900mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至4.0，加水定容至1000mL。4.3.40.1%甲酸水：移取0.1mL甲酸加入100mL水中，混匀。4.3.50.1%甲酸甲醇：移取0.1mL甲酸加入100mL甲醇中，混匀。4.3.6甲醇-0.1%甲酸（1

6、0:90，V:V）：移取10mL甲醇加入90mL0.1%甲酸水溶液中，混匀。4.4标准品磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、麻保沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、土霉素、金霉素、强力霉素标准品：纯度≥98.0%；环丙沙星纯度≥95.0%，(达氟)单诺沙星纯度≥94.0%，沙拉沙星纯度≥95.0%，四环素纯度≥96.5%。4.5标准溶液配制4.5.1

7、标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg各兽药标准品，根据标准品的溶解性不同，磺胺类、四环素类兽药用乙腈溶解并定容至10mL，喹诺酮类兽药先用2mL氢氧化钠溶液溶解，甲醇定容至10mL，于-18℃避光保存，有效期1年。4.5.2标准工作溶液：分别吸取28种兽药标准储备液0.25mL于25mL容量瓶，用乙腈稀释并定容，配制成浓度为10mg/L的混合标准工作液，于4℃避光保存，有效期1个月。4.6材料4.6.1十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40~60μm。4.6.2氨基硅烷化硅胶（NH2）：40~60μm。4

8、.6.3微孔滤膜（有机相）：0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3台式高速离心机：转速不低于4000r/min。5.4匀浆机。5.5涡旋混合器。5.6氮吹仪。5.7纯水仪。6试样制备与保存6.1试样制备鲜、冻畜禽肉类样品剔去毛、淤血、骨等，取缩分后