DB22T 2520-2016 养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS67.060X04备案号：54197-2017DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T2520—2016养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofquinolonesresiduesinculturedfishHPLC-MS/MSmethod2016-12-09发布2017-03-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2520—2016本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1

2、.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由珲春出入境检验检疫局提出。本标准由吉林省水利厅归口。本标准起草单位：珲春出入境检验检疫局。本标准主要起草人：牛悦齐、张琦、翟亚楠、姜佳颖、李晶、贾佳、张盼盼、王雪、董晓宁。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2520—2016本标准仅供内部使用不得翻印养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、西诺沙

3、星7种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、西诺沙星7种喹诺酮类药物残留量的定量和确证。2原理用0.1%冰乙酸-乙腈提取样品中的喹诺酮类药物残留，将离心后的加有PSA、C18吸附剂粉末的溶液净化，过0.22μm有机滤膜后，用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。3试剂或材料本标准仅供内部使用不得翻印除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1无水乙酸钠。3.2无水硫酸镁。3.3甲醇（CH3OH）：

4、色谱纯。3.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.6甲酸（CH2O2）。3.7冰乙酸（C2H4O2）。3.80.1%冰乙酸乙腈溶液：取1.0mL冰乙酸（3.7）于1000mL乙腈（3.4）中，混匀。3.91%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（3.6）定容至100mL容量瓶中。3.10样品定容液（V/V，87/13）：1%甲酸（3.9）+乙腈（3.4）。3.11吡哌酸（分子式：C14H17N5O3,CAS号:51940-44-4）、依诺沙星（分子式：C15H17FN4O3，CAS号:74011-58-8）、诺氟沙

5、星（分子式：C16H18FN3O3,CAS号:70458-96-7）、环丙沙星（分子式：C17H18FN3O3,CAS号:85721-33-1）、恩诺沙星（分子式：C19H22FN3O3,CAS号:93106-60-6）、沙拉沙星（分子式：C20H17F2N3O3,CAS号:98105-99-8）、西诺沙星（分子式：C12H10N2O5,CAS号:28657-80-9）标准品：含量≥98.0%。3.12标准储备溶液（100.0μg/mL）：分别准确称取7种喹诺酮类标准品10mg（精确到0.01mg），用甲醇溶解并定容于100mL棕色容量

6、瓶中，配制成浓度为100µg/mL的标准储备液。0-4℃冷藏避光保存，使用前放置至室温。3.13中间混合标准储备液（1.0μg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（3.12），用基质液定容于100mL棕色容量瓶中。现用现配。3.14基质混合标准工作液（100.0ng/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液3.13），用基质液定容于10mL棕色容量瓶中。现用现配。1DB22/T2520—20163.15有机相微孔滤膜：0.22μm。4仪器设备本标准仅供内部使用不得翻印4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。4.2均质

7、器：转速不低于8000r/min。4.3组织捣碎机。4.4氮吹仪。4.5分析天平：感量±0.1mg。4.6超声波清洗机。4.7涡旋混合器。4.8旋转蒸发仪。5样品5.1制备至少取3尾鱼清洗后，去头、骨、内脏，取肌肉等可食部分，样品取样量400g，分为两份，其中一份用于检验，另一份做为留样，将试样用组织捣碎机粉碎后混匀。5.2样品的保存本标准仅供内部使用不得翻印在-18℃温度以下保存，测定时取出混匀后使用。6试验步骤6.1提取称取5.0g试样（精确至0.01g）于150mL具塞锥形瓶中，加入50mL含0.1%冰乙酸的乙腈溶液（4.8），分

8、别加入1.0g无水乙酸钠（4.1）和2.0g无水硫酸镁（4.2），涡旋振荡1min，8000g/min均质2min。提取液过滤于250mL浓缩瓶中，残渣分别用2×10mL乙腈洗涤2次，合并提取液，在40℃以