渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法.doc

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1、ICS 65.150B51     DB32江苏地方标准DB32/TXXXX—2020     渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofquinolonesinaquaculturewaterbyLC-MS/MS     2020-XX-XX发布2020-XX-XX实施江苏省市场监督管理局   发布DB32/TXXXX—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由江苏省农业农村厅提出。本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：江苏省淡水水产研究所、江苏省水产质量检测中心。本标准主要起草人：孟勇、沈美

2、芳、朱晓华、杨洪生、王静、张美琴、谭秀慧、刘崇万、王凯、朱凛。7DB32/TXXXX—2020渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱-串联质谱法1　范围本标准规定了渔业养殖用水中16种喹诺酮类抗生素残留量的前处理和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、丹诺沙星、双氟沙星、奥比沙星、司帕沙星、氟罗沙星16种抗生素残留量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其有效版本

3、（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理水样用混合纤维素滤膜过滤后，喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集、洗脱和净化后，供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料4.1甲醇（CH3OH）。4.2乙腈（CH3CN）。4.3甲酸（HCOOH）。4.4乙酸铵（CH3COONH4）。4.5氨水（NH3·H2O）：优级纯。4.65mmol/L乙酸铵缓冲液：称取0.1925g乙酸铵（4.4），溶于500mL水中。用甲酸（4.3）调节pH为3±0.05。4.75%氨水甲醇溶液：量取5mL氨水（4.5），用甲醇稀释并定容至100mL。4.80.1%甲

4、酸水溶液：量取1 mL甲酸（4.3），用水稀释至1000mL。4.90.1%甲酸水-乙腈：（9+1，体积比），量取90mL0.1%甲酸水溶液（4.8）和10mL乙腈（4.2）混合。4.10标准物质：恩诺沙星（Enrofloxacin）、诺氟沙星（Norfloxacin）、培氟沙星（Pefloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、氧氟沙星（Ofloxacin）、沙拉沙星（Sarafloxacin）、依诺沙星（Enoxacin）、洛美沙星（Lomefloxacin）、萘啶酸（Nalidixicacid）、恶喹酸（Oxolinicacid）、氟甲喹（Flumequine）、

5、丹诺沙星（Danafloxacin）、双氟沙星（Difloxacin）、奥比沙星（Orbifloxacin）、司帕沙星（Sparfloxacin）、氟罗沙星（Fleroxacin），纯度≥97.0%。4.11内标物质：氘代诺氟沙星，氘代环丙沙星、氘代恩诺沙星，纯度≥97.0%。7DB32/TXXXX—20204.12喹诺酮类标准储备溶液：分别称取适量喹诺酮类标准品（4.10），用甲醇(4.1)溶解并定容至10 mL，使各种喹诺酮的浓度均为1.0mg/mL。-18℃以下避光保存，有效期6个月。4.13内标标准储备溶液：分别称取适量内标标准品（4.11），用甲醇(4.1)溶解并定容至10

6、 mL，使各种内标浓度均为1.0mg/mL。-18℃以下避光保存，有效期6个月。4.14混合标准中间溶液：分别量取适量标准储备溶液(4.12)于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释配制成浓度为1µg/mL的混合标准中间溶液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。4.15混合标准工作溶液：根据需要用0.1%甲酸水-乙腈（4.9）由混合标准中间液（4.14）稀释成合适的混合标准工作溶液，现配现用。4.16混合内标标准工作溶液：分别量取适量标准储备溶液(4.13)于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释配制成浓度为1µg/mL的混合内标标准工作溶液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。注：除另

7、有说明外，以下所用的试剂均为色谱纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。5仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配电喷雾离子源(ESI)。5.2天平：感量0.01g。5.3分析天平：感量0.00001g。5.4涡旋混合器。5.5氮吹仪。5.6pH计：测量精度±0.05。5.7刻度玻璃离心管：10mL。5.8混合纤维素滤膜：0.45µm。5.9水系滤膜：0.22µm。5.10固相萃取柱：HLB固相萃取柱：500mg，6mL，或性能相当者。5.11固