DB44∕T 1815-2016 废杂铜化学分析方法 镍量的测定(广东省)

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1、ICS77.040.30H13备案号53677-2017DB44东广省地方标准DB44/T1815--2016废杂铜化学分析方法镇量的测定MethodforchemicalanalysisofcopperscrapDeterminationofnickelcontent2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布1D844/T1815--2016目IJ本标准依据GBrr1.1-2009<标准化工作导则第l部分.标准的结构和编写》编制.本标准由广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院〉提出。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会(GD厅C22)归口。本标准主要起草

2、单位·广东省工业技术研究院〈广州有色金属研究院〕。本标准参与起草单位:清远市金属行业商会、江西钢业(消远)有限公司、国家日用小商品质量监督检测中心。本标准主要起草人·肖红新、陈晓东、r.!f维学、许洁瑜、庄艾春、岳伟、麦丽裂、赖心、杨舜、项超、韦顺文、李竹英、王彩华.本标准为首次发布.2D844/T1815--2D16废杂铜化学分析方法镇量的测定1范围本标准规定了废杂铜本标准适用于0.010%~10.00%.3术语火焰，使用原5试剂除非另有说明，5.1盐酸(p1.19g/mU5.2硝酸(p1.42g/mU•5.3澳素(1Vß<2~99.5%)。5.4金属保(1"Ni~99.95%)。5.5

3、锦标准贮存溶液:称取0.2000g金属银(5.4)于100mL烧杯中，加入15mL硝酸(5.2)，盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀.此溶液1mL含2mg镇。5.6银标准溶液:移取10.00此银标准贮存溶液(5.5)置于200mL容量瓶中，加4mL硝酸。刀，以水定容，混匀。此溶液1mL含100昭锐。6仪器原子吸收光谱仪，附镰空心阴极灯。3DB44/T1815--2016在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.--4守征浓度.在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度不大于0.030μg

4、fmL:一精密度:用最高浓度的标准溶液测盘10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的I悦，用最低浓度的标准溶液(不是"零"标准溶液〉测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%;一工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与战低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.7试样7.1试样粒度不大于1mm.7.2试样在100'C-I05"C烘干1h后，置于干燥楼中冷至室温备用.8分析步骤8.1试料按照表l称取试样，精确至0.0001g.8.2测定次被独立地进行二次测定，取其平均值-8.3空白试验随同试料做空白试验.8.4测定8.4.1将试料(8.1

5、)置于150mL烧杯中，加少量水洞湿，加入5mL硝酸。纱，待剧烈反应后，加入10mL盐酸(5.1)和1mL澳(5.3).盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解，煮沸至红棕色烟臼尽，取下冷却，加2mL硝酸(5.2).以水吹洗杯壁及表团皿，按表l移入相应容量瓶，以水定容，摇匀，静置.按表1分取部分试料溶液稀释及添加硝商量(5.2).以水定容，混匀，待火焰原子吸收光附法现1)定.表1试料量及稀释倍数缺的质量分数试料量试液总体积分取试液体积定容体积添加硝被体积M/g/mL/mL/mL/mL0.010-0.120.50200///>0.12-1.200.502005∞50>1.20-5.000.305

6、005.0050>5.00-10.000.305005.0010028.4.2以空气-乙快为火焰，使用原子吸收光谱仪，于波长232.0nm处，以水调零，与标准系列溶液同步测量测定溶液和随同试料空白溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出相应镇的质量浓度.8.5工作曲线的绘制8.5.1分别移驭。mL、0.50mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL锦标准溶液(5.6)置于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(5.2).以水定容，摇匀.8.5.2在与测量试样溶液相同的条件下，使用空气一乙快火焰，于波长232.0nm处，以水调零，原子2.~D844/T1815--2016吸收光谱

7、仪测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中"零"浓度溶液的吸光度，以锐的质盘浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。9分析结果的计算"镶盘以质量分数lVNi计，数值以%表示，按照公式(])计算:(ρ一ρ。)x凡xkxlO毛WMXloo-………….....……........….......como式(I)中F一自标准工作曲线上查得测定溶液中镇的质量浓度，单位为微克每毫升(μglmU;pð一自