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《国家标准：gb 5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.240—2016食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.240—2016前言本标准代替GB/T25228—2010《粮油检验玉米及其制品中伏马毒素含量测定免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN/T1958—2007《进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法酶联免疫吸附法》、SN/T1572—2005《进出口粮谷中伏马毒素检验方法高效液相色谱法》。本标准将以上标准进行了整合,主要修订如下:—
2、——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定”;———伏马毒素种类增加为伏马毒素B1、B2、B3三种;———增加了免疫亲和柱净化-柱后衍生液相色谱法作为第一法;———增加了液相色谱-串联质谱法作为第二法;———取消荧光光度法;———改变了样品提取溶液;———改变了免疫亲和柱净化-柱前衍生高效液相色谱法流动相的组成。ⅠGB5009.240—2016食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定1范围本标准规定了玉米及其制品中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3(以下简写为FB1、FB2、FB3)的测定方法。本标准第一法为柱后衍
3、生液相色谱法,第二法为液相色谱-串联质谱联用法,第三法为柱前衍生液相色谱法,适用于玉米及其制品中伏马毒素的测定。第一法免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法2原理样品用乙腈-水溶液提取,经稀释后过免疫亲和柱净化,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质。经高效液相色谱分离后柱后邻苯二甲醛衍生,荧光检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3乙酸(CH3COOH)。3.1.
4、4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5氯化钠(NaCl)。3.1.6磷酸氢二钠(Na2HPO4)。3.1.7磷酸二氢钾(KH2PO4)。3.1.8氯化钾(KCl)。3.1.9硼砂(Na2B4O7·10H2O)。3.1.102-巯基乙醇(C2H6OS)。3.1.11邻苯二甲醛(OPA,C8H6O2)。3.1.12吐温-20(C58H114O26)。3.2溶液配制3.2.1甲酸水溶液(0.1%):吸取1mL甲酸,加入到999mL水中,混合均匀。3.2.2乙腈-水溶液(50+50):分别量取500mL乙腈和500mL水,混合均匀。3.2.3
5、乙腈-水溶液(20+80):分别量取200mL乙腈和800mL水,混合均匀。1GB5009.240—20163.2.4甲醇-乙酸溶液(98+2):吸取2mL乙酸,加入到98mL甲醇中,混合均匀。3.2.5氢氧化钠溶液(1mol/L):准确称取氢氧化钠4.0g,溶于100mL水,混合均匀。3.2.6磷酸盐缓冲液(PBS):称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用980mL水溶解,用盐酸调整pH至7.4,用水稀释至1000mL,混合均匀。3.2.7吐温-20/PBS溶液(0.1%):吸取1mL吐温
6、-20,加入磷酸盐缓冲液(3.2.6)并稀释至1000mL,混合均匀。3.2.8硼砂溶液(0.05mol/L,pH10.5):称取硼砂19.1g,溶于980mL水中,用氢氧化钠溶液调pH至10.5,用水稀释至1000mL,混合均匀。3.2.9衍生溶液:称取2.0g邻苯二甲醛,溶于20mL甲醇中,用硼砂溶液(0.05mol/L,pH10.5)(3.2.8)稀释至500mL,加入2-巯基乙醇500μL,混匀,装入棕色瓶中,现用现配。3.3标准品3.3.1伏马毒素B1(FB1,C34H59NO15),纯度≥95%,或有证标准溶液。3.3
7、.2伏马毒素B2(FB2,C34H59NO14),纯度≥95%,或有证标准溶液。3.3.3伏马毒素B3(FB3,C34H59NO14),纯度≥95%,或有证标准溶液。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液(0.1mg/mL):分别准确称取FB1、FB2、FB3各0.01g(精确至0.0001g)至小烧杯中,用乙腈-水溶液(3.2.2)溶解,并转移至100mL容量瓶中,定容至刻度。此溶液密封后避光-20℃保存。有效期6个月。3.4.2混合标准溶液:准确吸取FB1标准储备液1mL、FB2和FB3标准储备液0.5mL至同一10mL容量
8、瓶中,加乙腈-水溶液(3.2.2)稀释至刻度,得到FB1浓度为10μg/mL、FB2和FB3浓度为5μg/mL的混合标准溶液。再稀释10倍,得到FB1浓度为1μg/mL、FB2和FB3浓度为0.5μg/mL的混合标准溶液。此溶液密封后避光4℃保存,
