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《gb 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素a的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.96—2016食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.96—2016前言本标准代替GB/T23502—2009《食品中赭曲霉毒素A的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T25220—2010《粮油检验粮食中赭曲霉毒素A的测定高效液相色谱法和荧光光度法》、GB/T5009.96—2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定》、SN/T1746—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A的检验方法》、SN/T1940
2、—2007《进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法》和SN0211—1993《出口粮谷中棕曲霉毒素A的检验方法》。本标准与GB/T23502—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定”;———增加了第三法免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法和第四法酶联免疫吸附测定法;———增加了适用范围并优化了提取方法;———删除了免疫亲和柱层析净化荧光光度法。ⅠGB5009.96—2016食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定1范围本标准规定了食品中赭曲霉毒素A的测定方法。本标准第一法适用于谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉
3、中赭曲霉毒素A的测定,第二法适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定,第三法适用于玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡中赭曲霉毒素A的测定,第四法适用于玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品中赭曲霉毒素A的测定,第五法适用于小麦、玉米、大豆中赭曲霉毒素A的测定。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法2原理用提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱结合荧光检测器测定赭曲霉毒素A的含量,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.
4、1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3冰乙酸(C2H4O2):色谱纯。3.1.4氯化钠(NaCl)。3.1.5聚乙二醇[HOCH2(CH2O·CH2)nCH2OH]。3.1.6吐温20(C58H114O26)。3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3)。3.1.8磷酸二氢钾(KH2PO4)。3.1.9浓盐酸(HCl)。3.1.10氮气(N2):纯度≥99.9%。3.2试剂配制3.2.1提取液Ⅰ:甲醇-水(80+20)。1GB5009.96—20163.2.2提取液Ⅱ:称取150.0g氯化钠、20.0g碳酸氢钠溶于约950mL水中,加水定容至1L。3.2.
5、3提取液Ⅲ:乙腈-水(60+40)。3.2.4冲洗液:称取25.0g氯化钠、5.0g碳酸氢钠溶于约950mL水中,加水定容至1L。3.2.5真菌毒素清洗缓冲液:称取25.0g氯化钠、5.0g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1mL吐温20,用水稀释至1L。3.2.6磷酸盐缓冲液:称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾溶解于约990mL水中,用浓盐酸调节pH至7.0,用水稀释至1L。3.2.7碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1.0g碳酸氢钠,用水溶解并稀释到100mL。3.2.8淋洗缓冲液:在1000mL磷酸盐缓冲液中加入1.0mL吐温20。3.3标准品赭曲霉毒素A
6、(C20H18ClNO6,CAS号:303-47-9),纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1赭曲霉毒素A标准储备液:准确称取一定量的赭曲霉毒素A标准品,用甲醇-乙腈(50+50)溶解,配成0.1mg/mL的标准储备液,在-20℃保存,可使用3个月。3.4.2赭曲霉毒素A标准工作液:根据使用需要,准确移取一定量的赭曲霉毒素A标准储备液(3.4.1),用流动相稀释,分别配成相当于1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准工作液,4℃保存,可使用7d。3.5材料3.5.1赭曲霉毒素A免疫亲和柱:柱规格1mL或3
7、mL,柱容量≥100ng,或等效柱。3.5.2定量滤纸。3.5.3玻璃纤维滤纸:直径11cm,孔径1.5μm,无荧光特性。4仪器和设备4.1分析天平:感量0.001g。4.2高效液相色谱仪,配荧光检测器。4.3高速均质器:≥12000r/min。4.4玻璃注射器:10mL。4.5试验筛:孔径1mm。4.6空气压力泵。4.7超声波发生器:功率>180W。4.8氮吹仪。4.9离心机:≥10000r/min。4.10涡旋混合器
