gb 23200.103-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.103—2016代替SN/T2574—2010食品安全国家标准蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofamitrazanditsmetabolitesresiduesinroyaljellyGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18

2、实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.103—2016前言本标准代替SN/T2574-2010《进出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2574-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2574-2010。IGB23200.

3、103—2016食品安全国家标准蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水

4、规格和试验方法3原理样品经酸水解，碱化后用正己烷-乙醚（2+1，体积比）混合溶剂提取，酸、碱液-液分配净化，气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.2乙醚（C4H10O）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4氯化钠（NaCl）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1盐酸溶液（2.0mol/L）

5、：用移液管移取90mL盐酸，加水稀释定容至500mL。4.2.2氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取40g氢氧化钠,加水溶解定容至100mL。4.3标准品4.3.1双甲脒（amitraz,C19H23N3，，CASNo：33089-61-1,分子量为293）标准物质：纯度>99%。4.3.22,4-二甲基苯胺（2,4-Dimethylaniline,C8H11N，，CASNo95-68-1，分子量为121）标准物质：纯度>99%。4.4标准溶液配制4.4.1双甲脒标准溶液：准确称取适量的双甲脒标

6、准物质，用丙酮配成浓度为100g/mL的标准储备液。根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.4.22,4-二甲基苯胺标准溶液：准确称取适量的2,4-二甲基苯胺标准物质，用丙酮配成浓度为100g/mL的标准储备液。根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。保存于4℃冰箱内。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。5.4离心机：转速大于5000r/min。5.5套式恒温器：50℃～200

7、℃。5.6全玻璃回流装置。6试样制备与保存取代表性样品约500g，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记，将试样于-18C冷冻保存。1GB23200.103—2016在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7分析步骤7.1水解称取4g试样(精确到0.01g)于100mL烧瓶中，加15mL盐酸溶液（4.5），于旋涡混合器上混匀。装上回流冷凝装置，120℃加热回流2h,停止加热，在室温下继续通冷却水15min，移至冰

8、浴中冷却15min。7.2提取和净化将水解液转移到50mL具塞离心管中，先加10mL正己烷-乙醚（2+1，体积比）混合溶剂，再加4mL氢氧化钠溶液，涡旋混匀，在冰浴中冷却5min，以4000r/min离心3min。将上层有机相转移到另一50mL具塞离心管中。水相用2×10mL正己烷-乙醚（2+1，体积比）混合溶剂萃取2次。合并上层有机相。用2×5mL盐酸溶液萃取2次，合并盐酸提取液并定容至10mL，分取5mL盐酸提取液于10mL具塞离心管中。加2mL正己烷-丙酮（2+1，体积比）混合溶剂，2mL