gb 23200.102-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.102—2016代替SN/T2573—2010食品安全国家标准蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofchlordimeformanditsmetabolitesresiduesinroyaljellyGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中

2、华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.102—2016前言本标准代替SN/T2573-2010《进出口蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2573-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2573-2010。IGB23200.102—2016食品安全国家标准蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规

3、定了蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品用三氯乙酸溶液沉淀蛋白质，在碱性条件下用正己烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂提取，提取液经正己烷-乙腈液液分配净化后，气相色谱-质

4、谱测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4三氯乙酸（CCl3COOH）。4.1.5氢氧化钠（NaOH）。4.1.6氯化钠（NaCl）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1正己烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂：取100mL正己烷，加入100mL丙酮，摇匀备用。4.2.2三氯乙酸溶液（5%）：称取5g三氯

5、乙酸，加水溶解并定容至100ml。4.2.3氢氧化钠溶液（2mol/L）：称取8g氢氧化钠溶入100ml蒸馏水中。4.3标准品4.3.1杀虫脒（Chlordimeform，C10H13ClN2，CASNo.6164-98-3，分子量为196.68）标准物质：纯度>98.5%。4.3.24-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-2-methylaniline，C7H8ClN，CASNo.95-69-2，分子量为141.60）标准物质：纯度>98.5%。4.4标准溶液配制4.4.1准确称取适量的杀虫脒和4-氯邻甲基苯胺标准物质，用丙酮配成浓度为100g/mL

6、的单一标准储备液。根据需要用丙酮稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。5.4离心机：转速大于10000r/min。5.5旋转蒸发器。6试样制备与保存取代表性样品约500g，样品取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器1GB23200.102—2016内，密封，并标明标记，将试样于-18C冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取2

7、g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL三氯乙酸溶液涡旋混匀1min，以8000r/min离心3min。将上层水相转移到另一50mL离心管中，加4mL左右的氢氧化钠溶液调pH大于12。加入5g氯化钠和20mL正己烷-丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。水相中再加入20mL正己烷-丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化浓缩瓶中残留物用10mL乙腈溶解洗涤二次，转移到50mL离心管中，加入10ml正己烷，涡旋混匀1min，以

8、3000r/min离心3min，将上层正己烷相转移到另一50mL离心管中，乙腈相再加入10mL正己烷，重复操