gb 23200.96-2016 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.96—2016代替SN/T0213.1—2011食品安全国家标准蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofchlordimeformanditsmetaboliteresiduesinhoneyLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华

2、人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.96—2016前言本标准代替SN/T0213.1-2011《出口蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱—质谱/质谱法》。本标准与SN/T0213.1-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称“出口蜂蜜”改为“蜂蜜”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0213.3-1993—SN/T0213.1-2011。IGB23200.96—2016食品安全国家标准蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相

3、色谱－质谱/质谱法1范围本标准规定了蜂蜜中中杀虫脒及其代谢物（4-氯邻甲苯胺）的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于蜂蜜（洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜等）中杀虫脒及其代谢物（4-氯邻甲苯胺）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用氢氧化钠水溶

4、液稀释溶解，经HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN），高效液相色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH），高效液相色谱纯。4.1.3氢氧化钠（NaOH）。4.1.4硫酸（H2SO4）。4.1.5甲酸（HCOOH），纯度≥99%。4.2溶液配制4.2.10.02mol/L氢氧化钠溶液：溶解800mg氢氧化钠于1L水中，使用期为1个月。4.2.21mol/L硫酸溶液：于适量水中缓慢移入54.3mL浓硫酸,边溶解边搅拌，

5、用水稀释至1L，使用期为3个月。4.2.310mmol/L硫酸溶液：于适量水中缓慢移入10mL1mol/L硫酸,边溶解边搅拌，用水稀释至1L，使用期为1个月。4.2.4乙腈水溶液：乙腈：水（3+7，V/V）。4.2.50.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。4.3标准品4.3.1杀虫脒标准品（chlordimeform,C10H13ClN2,CAS:6164-98-3：纯度≥99%）和4-氯邻甲苯胺标准品（4-chloro-o-toluidine,C7H8ClN,CAS：95-69-2：纯度≥99%）。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备

6、液的配制：准确称取适量的杀虫脒和4-氯邻甲苯胺标准品，用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存。有效期为12个月。4.4.2标准中间溶液的配制：用乙腈分别稀释标准储备液至终浓度约为1.0µg/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。4.4.3基质标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。4.5材料4.5.1HLB固相萃取小柱（亲水亲脂平衡柱）：60mg（填料：聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮）,3mL或相当者。使用前

7、依次用3mL甲醇、3mL水活化。4.5.2微孔滤膜：0.22µm，有机系。1GB23200.96—20165仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。5.3涡漩混匀器。5.4固相萃取装置。5.5氮吹仪。5.6离心管：15mL。5.7玻璃试管：10mL，具刻度。5.8恒温水浴锅。6试样制备与保存6.1试样制备取代表性蜂蜜样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀。对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振

8、荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标