SNT0213.1-2011出口蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定第1部分：液相色谱-质谱质谱法.pdf

《SNT0213.1-2011出口蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定第1部分：液相色谱-质谱质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０２１３．１—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０２１３．１—１９９３出口蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定第１部分：液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犱犻犿犲犳狅狉犿犪狀犱犻狋狊犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犺狅狀犲狔犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１：犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１１０９０９发布２０１２０４０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０２１３．１—２０１１前言ＳＮ／Ｔ０２１３《出口蜂蜜中杀虫脒及其代

2、谢产物残留量的测定》为系列标准，本部分为ＳＮ／Ｔ０２１３的第１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＳＮ／Ｔ０２１３．１—１９９３《出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法气相色谱法》。与ＳＮ／Ｔ０２１３．１—１９９３相比主要修改如下：———更改了标准名称，增加了代谢物的测定。———删除了抽样部分。———气相色谱法更改为液相色谱质谱／质谱法，降低了方法的检出限。———修改了前处理方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理

3、委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本部分主要起草人：伊雄海、邓晓军、樊祥、杨惠琴、朱坚、韩丽、陈迪。ＳＮ／Ｔ０２１３的本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０２１３．１—１９９３。Ⅰ犛犖／犜０２１３．１—２０１１出口蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定第１部分：液相色谱质谱／质谱法１范围ＳＮ／Ｔ０２１３的本部分规定了出口蜂蜜中杀虫脒及其代谢物（４氯邻甲苯胺）残留量的测定方法。本部分适用于出口蜂蜜（洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜等）中杀虫脒及其代谢物

4、（４氯邻甲苯胺）残留量的液相色谱质谱／质谱测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样用氢氧化钠水溶液稀释溶解，经ＨＬＢ固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱仪测定，外标法定量。４试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈，高效液相色谱纯。４．２甲醇，高效液相色谱纯。４

5、．３氢氧化钠。４．４硫酸。４．５甲酸，纯度≥９９％。４．６０．０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：溶解８００ｍｇ氢氧化钠于１Ｌ水中，使用期为１个月。４．７１ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液：于适量水中缓慢移入５４．３ｍＬ浓硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至１Ｌ，使用期为３个月。４．８１０ｍｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液：于适量水中缓慢移入１０ｍＬ１ｍｏｌ／Ｌ硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至１Ｌ，使用期为１个月。４．９乙腈水溶液：乙腈水（３＋７，体积比）。４．１００．１％甲酸溶液：１ｍＬ甲酸溶解于水中，并定容至１Ｌ。４．１１农药标准物质：杀虫脒标准

6、品（ｃｈｌｏｒｄｉｍｅｆｏｒｍ，Ｃ１０Ｈ１３ＣｌＮ２，ＣＡＳ号：６１６４９８３：纯度≥９９％）和４氯邻甲苯胺标准品（４ｃｈｌｏｒｏ狅ｔｏｌｕｉｄｉｎｅ，Ｃ７Ｈ８ＣｌＮ，ＣＡＳ号：９５６９２：纯度≥９９％）。４．１２标准储备液：准确称取适量的杀虫脒和４氯邻甲苯胺标准品，用乙腈配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液。该溶液在－１８℃冰箱中保存。有效期为１２个月。４．１３标准中间溶液：用乙腈分别稀释标准储备液至终浓度约为１．０μｇ／ｍＬ，低于４℃避光冷藏保存，有效期为６个月。１犛犖／犜０２１３

7、．１—２０１１４．１４基质标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于４℃避光冷藏保存，现用现配。４．１５ＨＬＢ固相萃取小柱（亲水亲脂平衡柱）：６０ｍｇ（填料：聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮），３ｍＬ或相当者。使用前依次用３ｍＬ甲醇、３ｍＬ水活化。４．１６微孔滤膜：０．２２μｍ，有机系。５仪器与设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２电子天平：感量分别为０．０１ｇ，０．０００１ｇ。５．３涡旋混匀器。５．４固相萃取装置。

8、５．５氮吹仪。５．６离心管：１５ｍＬ。５．７玻璃试管：１０ｍＬ，具刻度。５．８恒温水浴锅。６试样的制备与保存６．１试样制备取代表性蜂蜜样品约５００ｇ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀。对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污