不同产地灵芝中重金属含量比较

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1、不同产地灵芝中重金属含量比较朱龙平1姚文明1陈建文1(1.中山大学药学院,广东广州5100062.)摘要用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定不同产地灵芝中铅、镉、砷、汞、铜的含量,结果样品中铅含量<0.061mg/kg、镉含量<0.006mg/kg、砷含量<0.168mg/kg、汞含量<0.013mg/kg、铜含量<6.33mg/kg均符合国家标准。关键词:原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、灵芝、重金属灵芝又称灵芝草、神芝、芝草、仙草、瑞草,是担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌赤芝(G.lucidum·karst)和紫芝(G.japo

2、nicrnLloyd)的总称。灵芝作为拥有数千年药用历史的中国传统珍惜药材,具备很高的药用价值,现代药理学研究证实,灵芝对于增强人体免疫力,调节血糖,控制血压,辅助肿瘤放化疗,保肝护肝,促进睡眠等方面均具有显著疗效。市面上灵芝类保健品种类繁多,目前国内的每年销售额约十几亿元人民币。据报道灵芝中含有铅、镉、砷、汞等有害元素,因此测定灵芝中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的含量对灵芝的质量控制和合理使用具有重要意义。本实验利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了不同产地的灵芝中重金属元素的含量,方法准确可靠。1实验部分1、试品与试剂、

3、仪器1.1试品灵芝,无限极(中国)有限公司提供,产地如下:样品编号产地样品编号产地1安徽霍山7浙江龙泉龙南乡2安徽沙河8吉林安图3浙江龙泉城北乡9吉林抚松4浙江龙泉道太乡10吉林桦甸5浙江龙泉林洋乡11吉林蛟河6浙江龙泉宝溪乡经中山大学药学院生药学教研室杨得坡教授鉴定为多孔菌科灵芝属真菌紫芝(G.japonicrnLloyd)。1.2仪器试剂原子吸收光谱仪(附石墨炉)(美国Thermo公司);AG285分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);XDY—2A型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司);高压消解罐(100ml

4、);硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等均为分析纯,去离子水实验室自制;单元素标准溶液购于国家有色金属及电子材料分析测试中心,镉标准液,编号:GSB04-1721-2004,标识号107100、铅标准液,编号:GSB04-1742-2004,标识号10646,铜标准液,编号:GSB04-1725-2004,标识号10619,汞标准液,编号:GSB04-1725-2004,标识号10619、砷标准液,编号:GSB04-1714-2004,标识号10708。以上各元素标准液浓度均为浓度1000ug/ml。氩气符合GB4842要求,2、实验

5、方法及结果2.1实验条件2.2.1测定镉、铅元素的样品处理样品粉碎后,过40目筛,混匀。精密称取样品粉末约5.0g,置于50ml瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,400℃灰化6h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸(浓硝酸:高氯酸=4:1),小火加热,至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加0.5mol/L硝酸,溶解残渣并过滤定量移入25ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。同时做空白试验。2.2.2测定铜元素的样品处理样品粉碎,过40目筛,混匀。精密称取样品粉末约5.0g,置于50ml瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,400℃以下灰

6、化16h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸(浓硝酸:高氯酸=4:1),小火加热,至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10ml盐酸(1+11),溶解残渣并定量移入25ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。取与样品相同量的混合酸和盐酸按同一操作方法做空白试验。2.2.3测定砷元素的样品处理样品粉碎,过40目筛,混匀。精密称取灵芝样品粉末约0.50g,置于聚四氟乙烯塑料內罐中,加5ml硝酸,混匀后放置过夜,再加3ml过氧化氢,盖上內盖放入不锈钢外套中,旋紧密封。然后将消解器放入烘箱中加热,120℃后保持恒温2~3h,至消解完全,冷至室温。用硝

7、酸(1+9)定量转移并定容至25ml容量瓶,摇匀。同时做空白试验。2.2.4测定汞元素的样品处理样品粉碎,过40目筛,混匀。精密称取灵芝样品粉末约2.00g,置于50ml瓷坩埚中,加10ml硝酸镁(150g/L),混匀。低热蒸干,将氧化镁1g覆盖在干渣上,小火炭化,然后移入马弗炉中,550℃以下灰化4h后,取出坩埚,放冷后加盐酸10ml(1+1),转入25ml容量瓶中,加入50g/L硫脲2.5ml,用硫酸(1+9)12.5ml分次刷洗坩埚后合并入25ml容量瓶并定容至刻度,摇匀。同时做空白试验。2.3标准液的配制分别吸取1u

8、g/ml砷标准使用液0,0.05,0.20,0.50,2.00,5.00ml于25ml容量瓶中,各加硫酸(1+9)12.5ml,50g/L硫脲2.5ml,加水释至刻度,混匀,各自相当于砷浓度0,2.00,8.00,20.00,80.00,200.00ng/ml。分别吸取1ug/ml镉标准使

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