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时间:2018-11-11
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1、不同产地太子参中重金属含量检测作者:李仕海,刘训红,曾艳萍,董明惠,张月婵【摘要】目的检测不同产地太子参中重金属含量。方法用电感耦合等离子发射光谱法和原子荧光光度法对不同产地太子参中铅、铬和砷、汞、镉的含量进行了检测。结果太子参中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定重金属限量,不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测太子参中重金属既为太子参药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。【关键词】太子参;重金属 Abstract:ObjectiveTodeterminethecon
2、tentsofheavymetalsofRadixPseudostellariaefromdifferenthabitats.MethodsThecontentsofPb,Cr,As,HgandCdinedbyICPAESandAFS.ResultsThecontentsofheavymetalsdifferenthabitats.ConclusionItprovidesthevaluablematerialsforqualityassessmentofRadixPseudostellariaeanddevelopmentproductionofgeoa
3、uthenticcrudedrug. Keya,简称ICP),型号为MarkIII1100真空型63通道等离子发射光谱仪(美国Jerrel-Ash公司),配用PDPll/23型电子计算机;原子荧光光度计(AFS-230,北京海光仪器公司);砷、汞和镉空心阴极灯(北京海光仪器公司);微波消解仪(MDS6,上海新仪微波化学科技有限公司);小型温控加热板(上海新仪微波化学科技有限公司);DF110型电子分析天平。 铅单元素标准溶液(1000μg/ml,国家标准溶液),铬单元素标准溶液(100μg/ml,国家标准溶液),砷单元素标准溶液(1000μg/ml,
4、国家标准溶液),镉单元素标准溶液(100μg/ml,国家标准溶液),汞单元素标准溶液(1000μg/ml,国家标准溶液);实验试剂除硫脲、抗坏血酸、硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外,其余均为分析纯;实验用水均为去离子蒸馏水。 太子参药材不同产地样品编号如下:1-江苏句容袁巷镇;2-江苏句容马梗;3-江苏句容天王镇朱巷村白龙地;4-江苏句容天王镇白杨村;5-安徽宣城(050318);6-安徽宣城(040516);7-福建柘荣;8-江苏句容陈武乡贺庄村;9-贵州施秉;10-福建;11-安徽;12-江苏溧阳;13-江苏江宁;14-安徽宣州;15-贵州。均为栽培品,经
5、笔者鉴定均为石竹科植物孩儿参Pseudostellariaheterophylla(Miq.)PaxexPaxetHoffm.的块根。 2方法与结果 2.1铅、铬的电感耦合等离子发射光谱法测定 2.1.1供试品溶液制备将样品粉碎,过100目筛,于60℃烘干至恒重,取样约0.1g,精密称定,置30ml聚四氯乙烯烧杯中,加入5ml工业超纯硝酸,置电热板上,上盖表面皿,加热,待澄清后,再加入5ml工业超纯高氯酸,继续加热待白烟基本散尽,用7%盐酸提取定容至5ml,密塞备用。 2.1.2工作条件发生器输出功率为11002,冷却气体流量17.5L/min,雾化
6、气为0.3L/min,试样提升量为1.6ml/min(使用蠕动泵),观察高度为15mm,积分时间10s/次。 2.1.3样品测定取供试品溶液,按上述工作条件上机进行测试。结果见表1。 2.2砷、汞及镉的微波消解-原子荧光光度法测定 2.2.1测定条件仪器条件:光电倍增管负高压250V(As,Cd),300V(Hg);原子化器温度200℃;原子化器高度8mm(As,Cd)),10mm(Hg);灯电流60mA;载气流量400ml/min;屏蔽气流量1000ml/min。测量条件:读数时间:10s;延迟时间:1s;重复次数:1;测量方式:标准曲线法;读数方式
7、:峰面积。 2.2.2标准曲线制备砷标准曲线:精密移取砷标准溶液1ml,用20%盐酸为介质逐级稀释至1μg/ml的砷标准工作液。分别取砷标准工作液0,0.5,1.0,2.0,3.0ml于事先加入5ml50mg/ml硫脲—抗坏血酸混合液(还原掩酸剂)的50ml容量瓶中,以10%HC1定容至刻度,摇匀,制成含砷量为0,0.01,0.02,0.04,0.06μg/ml的标准系列溶液,室温下放置30min后测定。以荧光强度值(IF)为纵坐标,深度(C)为横坐标制备标准曲线,砷的线性方程为:IF=29080.300×C+5.675,r=0.9998。 镉标准曲线:
8、精密移取镉标准溶液1ml,用5%盐酸为介质逐级稀释至
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