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1、啤酒中草酸含量的测定参赛者资料学校学院年级专业姓名宿舍电话手机号码嘉应学院化学与环境学院10级环境监测与治理技术陈碧云无13923000463670463嘉应学院化学与环境学院10级环境监测与治理技术侯贵娜无18023545954嘉应学院化学与环境学院10级环境监测与治理技术胡贤勇无13923000453620453摘要草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响的发育。草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用,极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。草酸在人
2、体内不容易被氧化分解掉,经代谢作用后形成的产物,属于酸性物质,可导致人体内酸碱度失去平衡,过多还会中毒。而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌,不易吸收而排出体外,影响钙与锌的吸收。过量摄入草酸容易引起结石。关键词:草酸有毒结石正文1前言草酸钙混浊是影响啤酒非生物稳定性的因素之一,草酸和钙离子是草酸钙沉淀形成的必要条件,因此监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量显得非常重要。啤酒样品组分复杂,干扰因素多,草酸含量很低,要准确测定草酸含量较为困难。目前,测定啤酒中的草酸主要有反相液相色谱法和离子色谱法,但仪器较为昂贵,
3、分离柱容易受到污染,检测成本较高。据报道,利用三氯化钛等与草酸的显色反应可定量分析草酸。本文研究利用三氯化钛溶液与草酸的显色反应定量分析啤酒中的草酸,不需要特殊的仪器,适合工厂化验室常规检验。用氯化钙沉淀啤酒或麦汁样品中的草酸,再用稀盐酸溶解草酸的预处理方法,能够消除样品的干扰,实现比色法定量分析,草酸预处理过程中草酸丢失极少。此样品预处理方法也适用于离子色谱法检测草酸含量既可以消除杂质峰的影响,也可以提高柱效。2实验目的检测啤酒中草酸的含量,监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量。3实验原理3用氯化钙沉淀啤酒样品中的草酸,再用
4、稀盐酸溶解草酸的预处理方法,能够消除样品的干扰,实现比色法定量分析草酸,在预处理过程中草酸丢失极少。4实验设备高速离心机、电子分析天平、紫外分光光度计、200ml容量瓶2个、500ml容量瓶、1000ml容量瓶、50ml量筒、10ml移液管3只、1ml移液管2只、7ml离心管3只、50ml具塞比色管12只、滤纸玻璃棒、烧杯、漏斗、洗瓶、量筒5实验材料及试剂a.试剂的配制5.10.05mol/L草酸标准贮备液准确称取分析纯二水草酸1.2607g,用50ml纯水溶解,然后补水定容到200ml,摇匀,备用。5.25%三氯化钛溶液:1
5、5%~20%三氯化钛原液,稀释,每次使用前新鲜配制。5.30.5mol/LCaCl2溶液准确称取分析纯无水氯化钙55.50g,用200ml纯水溶解,然后补水定容到1000ml,摇匀,备用5.40.01mol/LCaCl2溶液:吸取0.5mol/LCaCl2溶液10ml于500ml容量瓶中,用纯水定容到500ml,摇匀,备用。5.50.1mol/LHCl溶液b.材料的处理啤酒样品,预先用滤纸过滤去除悬浮杂质,吸取滤液5ml于7ml离心管中,为了准确测定样品,可同时做3个平行样。加人0.5ml0.5mol/LCaCl2溶液到离心管
6、中,摇匀,在室温下静置3小时以上,观察沉淀形成。在12800r/min转速下离心10分钟,倾去上清液。加人5ml0.01mol/LCaCl2溶液洗涤沉淀,在12800r/min转速下离心5分钟,倾去上清液,将离心管倒置于滤纸上吸干水分。加人0.1mol/LHCl溶液5ml溶解沉淀,充分振摇,待检测。6实验操作步骤6.10.5mol/LCaCl2溶液准确称取分析纯无水氯化钙55.50g,用200ml纯水溶解,然后补水定容到1000ml,摇匀,备用6.2啤酒样品,预先用滤纸过滤去除悬浮杂质,吸取滤液5ml于7ml离心管中,为了准确
7、测定样品,可同时做3个平行样。加人0.5ml0.5mol/LCaCl2溶液到离心管中,摇匀,在室温下静置3小时以上,观察沉淀形成。在12800r/min转速下离心10分钟,倾去上清液。加人5ml0.01mol/LCaCl2溶液洗涤沉淀,在12800r/min转速下离心5分钟,倾去上清液,将离心管倒置于滤纸上吸干水分。加人0.1mol/LHCl溶液5ml溶解沉淀,充分振摇,待检测。6.30.05mol/L草酸标准贮备液准确称取分析纯二水草酸1.2607g,用50ml纯水溶解,然后补水定容到200ml,摇匀,备用。6.45%三氯化
8、钛溶液:15%~20%三氯化钛原液,稀释,每次使用前新鲜配制。6.50.01mol/LCaCl2溶液:吸取0.5mol/LCaCl2溶液10ml于500ml容量瓶中,用纯水定容到500ml,摇匀,备用。6.60.1mol/LHCl溶液6.7配制草酸标样,分别吸取0.05mol