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时间:2021-11-22
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1、碳13核磁共振谱Carbon-13NMR内容简介4学时碳核磁共振谱共性与特性化学位移与结构核磁共振谱现代实验技术核磁共振在化学研究中的应用12CisnotNMR-activeI=0however….13Cdoeshavespin,I=1/2(oddmass)1.Naturalabundanceof13Cissmall(1.08%ofallC)2.Magneticmomentof13Cissmall13Csignalsare6000timesweakerthan1Hbecause:SALIENTFACTSABOU
2、T13CNMRPULSEDFT-NMRISREQUIREDThechemicalshiftrangeislargerthanforprotons0-200ppm化学位移范围宽,对化学环境敏感:分子立体异构、链结运动、序列分布……胆固醇H/C13NMR对照SALIENTFACTSABOUT13CNMRForagivenfieldstrength13Chasitsresonanceatadifferent(lower)frequencythan1H.1H13C1.41T60MHz2.35T100MHz7.05T30
3、0MHz1.41T15.1MHz2.35T25.0MHz7.05T75.0MHzDividethehydrogenfrequencyby4(approximately)forcarbon-13Becauseofitslownaturalabundance(0.0108)thereisalowprobabilityoffindingtwo13Catomsnexttoeachotherinasinglemolecule.However,13Cdoescoupletohydrogenatoms(I=1/2)13C-1
4、3CcouplingNO!13C-1HcouplingYES!Spectraaredeterminedbymanymoleculescontributingtothespectrum,eachhavingonlyone13Catom.SALIENTFACTSABOUT13CNMR(cont)notprobableverycommonDECOUPLINGTHEPROTONSPINSPROTON-DECOUPLEDSPECTRAAcommonmethodusedindeterminingacarbon-13NMRs
5、pectrumistoirradiateallofthehydrogennucleiinthemoleculeatthesametimethecarbonresonancesarebeingmeasured.Thisrequiresasecondradiofrequency(RF)source(thedecoupler)tunedtothefrequencyofthehydrogennuclei,whiletheprimaryRFsourceistunedtothe13Cfrequency.1H-13CRFso
6、urce2RFsource1continuouslysaturateshydrogenspulsetunedtocarbon-1313Csignal(FID)measured“thedecoupler”13NMR的特点信号强度低。化学位移范围宽。耦合常数大。弛豫时间长。共振方法多。图谱简单。2.7双共振(Doubleresonance)2.7.1概述双共振:在垂直于B0方向上再加上B2。1H{1H};13C{1H}:被检测的核{被干扰的核}双共振实验的用途:简化谱图;确定一些隐藏谱线;提高灵敏度;确定J的相对符
7、号;确定化学位移;确定空间位置;……对被干扰的核照射射频场B2时,有:2代表被干扰的核被照射的频谱宽度。Am{Xn}双共振的类型B2的强度实验现象名称2>>nJAXA核谱线简化为一单峰自旋去耦2JAXA核谱线部分简化选择性自旋去耦21/T2A核谱线分裂自旋微扰2<1/T2A核谱线强度变化广义NOE核Overhauser效应(Nucle
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