重金属检查标准操作规程

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1、沈阳康达制药集团有限公司　　　QC-SOP06029D　　　　重金属检查标准操作规程文件名称重金属检查标准操作规程文件编号QC-SOP06029D编制人编制日期　年月日生效日期年月日审核人审核日期年月日复制日期年月日批准人批准日期年月日复制份数颁发部门分发部门编订依据《中华人民共和国药典》2010年版一部编订修订复审目的：制定重金属检查标准操作规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。范围：本法适用于本公司需要用重金属检查法进行检测的原料、半成品及成品。责任人：QC化验员对实施本规程负责。内容：1.标准来源：《

2、中华人民共和国药典》2010年版一部、中华人民共和国药典》2010年版第一增补本2.简述2.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质，采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅（Pｂ）的限量显示。2.2由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化

3、物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。3.仪器与用具3.1纳氏比色管：应选玻璃质量较好、无色（尤以管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁。3.2滤器：由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。3.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。3.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器加上橡皮垫圈。既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或

4、损坏滤膜。3.2.3滤膜的直径为10mm，孔径为3.0μｍ，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。3.2.450ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。3.3茂福炉3.4电子天平3.5电炉子4.试药和试液4.1试药：盐酸、硝酸、硫酸、抗坏血酸。4.2试液：标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（ｐH3.5）、稀焦糖溶液、稀盐酸、氨试液。第4页共4页沈阳康达制药集团有限公司　　　QC-SOP06029D　　　　重金属检查标准操作规程4.3试液的配制4.3.1标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599ｇ，置1

5、000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ｍｌ相当于10μｇ的Pｂ）。本液仅供当日使用。4.3.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。4.3.3硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本

6、液应临用新制。4.3.4醋酸盐缓冲液（ｐH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节ｐH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。4.3.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩锅中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。4.3.6稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。4.3.7氨试液：取“浓氨溶液”400ml，加

7、水稀释至1000ml，即得。5.操作方法5.1第一法5.1.1取25ml纳氏比色管三支，编号为甲、乙、丙。5.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（ｐH3.5）2ml，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。5.1.3乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml。5.1.4丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（ｐH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管

8、、丙管一致。5.1.5在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显示的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。5.1.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍