重金属检查操作规程40346248

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1、重金属检查操作规程范围：本标准规定了重金属的检杳方法和操作要求；适用于本公司检品重金属检杳。%1.引用标准：中华人民共和国药典(2000年版附录vmH)o%1.试剂U乙酸钱(AR)2.硫代乙酰胺(AR)3.氢氧化钠(AR)4.甘油(AR)5.硝酸铝(AR)6.硝酸(AR)7.蔗糖(AR)8.盐酸(AR)%1.仪器和用具1、50ml纳氏比色管2.高温炉%1.原理：硫化钠或者硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较，检查供试品重金属限量

2、。反应式：Pb^+s^fPbs；%1.定义：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。%1.操作步骤：K标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g,置1000ml置瓶中，加硝酸5ml与水50m】溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置l()()ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于lO^g的Pb)o配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。2、第一法除见有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml后，加水或各

3、药品项下规定的溶剂衡释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml;若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰月安试液各2ml,摇匀,放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2

4、ml,摇匀，放置2分钟,经滤膜(孔径3“m)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶齐M吏成25ml;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比较,即得。供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试溶液，加抗坏Un酸o.5〜i.og,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检杳。配制供试品溶液吋，如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸)，氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除启有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷

5、DI1中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水25ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25mlo2.第二法除异有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取供趕一定量，缓缓炽灼铮我化，呦令，力D硫酸0.5~1.0ml,使恸显润，用低勵。热至硫酸除尽后，加硝酸0・5mI,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500〜600°C炽灼使完全灰化)，放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后力咏15ml,滴加氨试液至对酚猷指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(Ph3.

6、5)2ml,微热溶解后，移諭氏比色管中，加水稀释成25ml;另取配制供试品溶液的试剂,置次皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳我比色管中，加标准溜液一定量，再用水稀释成25ml;照上述第一法检查，即得。)、注意事项：1、配制标准铅贮备液时，加入硝酸5ml,防止铅的水解，标准铅溶液应临用新制或使用不得超过一周。2、在酸性溶液中检查重金属时，控制溶液的PH值为3.0-3.5，在此条件下待检重金属的硫化物沉淀完全，而且若有F0时也不能生成硫化物沉淀。