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时间:2018-01-27
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1、硫铵水分的快速测定法目前;我厂硫铵水分的测定一直沿用国标GB4097—3.,83中规定的方法,测定一次最快需2h。由于测定时间长,故难以进行在线分析,及时指导生产。我们参照烟煤水分快速测定法的原理,用快速法测定了硫铵水分,试验表明,测定结果能在35min内得出,达到了及时指导生产的目的。1试验部分试样在105±5℃(国标法)和145±5℃(快速法)的干燥箱中干燥后:用称量测定其失重。1.1仪器与设备干燥箱内装鼓风机,并带有自动恒温装置,温度能保持在105±5"C或145±5℃范围内。干燥器内装变色硅胶。玻璃称量瓶直
2、径50mm,高30mm,并带有严密的磨口盖。分析天平的感量为O.1mg。1.2试验方法(1)国标法(GB4097.3—83)。在预先干燥并恒重的称量瓶中,称取5g硫铵试样,称准至0.2mg,置于105±5'E的干燥箱中干燥半小时后取出,在干燥器中冷却至室温后称重。重复操作,直到连续两次称量之差不大于0.3mg。(2)快速法。在预先干燥并恒重的称量瓶中,称取5g硫铵试样,称准至O.2mg,将瓶盖半开,置于预先鼓风并加热到150~160cI=的干燥箱中,在145±5~C的条件下干燥lOmin后取出,并立即盖上盖,在干燥
3、器中冷却至室温后称重。(3)计算。硫铵水分含量(%)=(m—m1)/m×100式中:m一干燥前试样的质量,gm1一干燥后试样的质量,g2结果与讨论2.1精密度试验为检验硫铵水分快速法测值的重复性,选取我厂生产的9批硫铵样品,每批样品测定4次,并计算彼此间的符合程度,其结果见表1。表l硫铵水分快速法的测定精密度试验数据样品序号1234X极差/R12345678:9O.1l0.09O.14O.130.16O.100.08O。12O.15O.100.09O.13O.13O.150.090.08O.13O.14O.12O.
4、100.150.12O.160.100.080.12O.15O.1lO.09O.14O.11O.14O.10O.090。1fO.15O.11O.09O.14O.120.15O.10O.08O.120.150.020.01O.020.02O.02O.OlO.Ol0.020.0l标准偏差S/%0.0254变异系数/%0.2ll7从表1可看出,硫铵水分快速法的精密度较好,’标准偏差S<0.0254%,变异系数为0.2117%,平行试验误差在0.01一O.02之间,·达到了国标允许误差(<0.05)。且快速法比国标法减少了
5、重复测定步骤,可一步到位,提高工效近4倍,达到了快速分析的目的。’。2.2准确度试验为确认硫铵水分快速法的准确程度,抽取我厂生产的16批硫铵样品,用国标法与快速法做了对比试验,其结果见表2。表2国标法与快速法的对比试验数据序号国标法快速法绝对误差l23456789101112-131415160.08O.160.120.240.15O.11O.17O.200.250.19O.14O.17O.15O.120.09O.11O.08O.150.120.22O.14O.10O.17O.190.230.18O.13O.15O
6、.14O.100.09O.11O—O.010—0.02—0.01O.01O一0.01—0.02一O.0l—O.01—0.02一O.01—0.02OO—XSO.150.0494O.14O.0448从表2可看出,国标法与快速法测定误差在0.02一O之间,远小于允许误差0.05,说明快速法的测定准确度较高。查t值表得出:、t(0.05.30)=2.04,t7、标法相比无显著性差异。硫铵水分用快速法测定后,可提高工效近4倍,并能快速报出分析结果,及时指导生产。
7、标法相比无显著性差异。硫铵水分用快速法测定后,可提高工效近4倍,并能快速报出分析结果,及时指导生产。
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