硫铵水分的快速测定法

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1、硫铵水分的快速测定法目前；我厂硫铵水分的测定一直沿用国标GB4097—3．,83中规定的方法，测定一次最快需2h。由于测定时间长，故难以进行在线分析，及时指导生产。我们参照烟煤水分快速测定法的原理，用快速法测定了硫铵水分，试验表明，测定结果能在35min内得出，达到了及时指导生产的目的。1试验部分试样在105±5℃(国标法)和145±5℃(快速法)的干燥箱中干燥后：用称量测定其失重。1．1仪器与设备干燥箱内装鼓风机，并带有自动恒温装置，温度能保持在105±5"C或145±5℃范围内。干燥器内装变色硅胶。玻璃称量瓶直

2、径50mm，高30mm，并带有严密的磨口盖。分析天平的感量为O．1mg。1．2试验方法(1)国标法(GB4097．3—83)。在预先干燥并恒重的称量瓶中，称取5g硫铵试样，称准至0．2mg，置于105±5'E的干燥箱中干燥半小时后取出，在干燥器中冷却至室温后称重。重复操作，直到连续两次称量之差不大于0．3mg。(2)快速法。在预先干燥并恒重的称量瓶中，称取5g硫铵试样，称准至O．2mg，将瓶盖半开，置于预先鼓风并加热到150～160cI=的干燥箱中，在145±5~C的条件下干燥lOmin后取出，并立即盖上盖，在干燥

3、器中冷却至室温后称重。(3)计算。硫铵水分含量(％)=(m—m1)／m×100式中：m一干燥前试样的质量，gm1一干燥后试样的质量，g2结果与讨论2．1精密度试验为检验硫铵水分快速法测值的重复性，选取我厂生产的9批硫铵样品，每批样品测定4次，并计算彼此间的符合程度，其结果见表1。表l硫铵水分快速法的测定精密度试验数据样品序号1234X极差／R12345678：9O．1l0．09O．14O．130．16O．100．08O。12O．15O．100．09O．13O．13O．150．090．08O．13O．14O．12O．

4、100．150．12O．160．100．080．12O．15O．1lO．09O．14O．11O．14O．10O．090。1fO．15O．11O．09O．14O．120．15O．10O．08O．120．150．020．01O．020．02O．02O．OlO．Ol0．020．0l标准偏差S／％0．0254变异系数／％0．2ll7从表1可看出，硫铵水分快速法的精密度较好，’标准偏差S<0．0254％，变异系数为0．2117％，平行试验误差在0．01一O．02之间，·达到了国标允许误差(<0．05)。且快速法比国标法减少了

5、重复测定步骤，可一步到位，提高工效近4倍，达到了快速分析的目的。’。2．2准确度试验为确认硫铵水分快速法的准确程度，抽取我厂生产的16批硫铵样品，用国标法与快速法做了对比试验，其结果见表2。表2国标法与快速法的对比试验数据序号国标法快速法绝对误差l23456789101112-131415160．08O．160．120．240．15O．11O．17O．200．250．19O．14O．17O．15O．120．09O．11O．08O．150．120．22O．14O．10O．17O．190．230．18O．13O．15O

6、．14O．100．09O．11O—O．010—0．02—0．01O．01O一0．01—0．02一O．0l—O．01—0．02一O．01—0．02OO—XSO．150．0494O．14O．0448从表2可看出，国标法与快速法测定误差在0．02一O之间，远小于允许误差0．05，说明快速法的测定准确度较高。查t值表得出：、t(0．05．30)=2．04，t

7、标法相比无显著性差异。硫铵水分用快速法测定后，可提高工效近4倍，并能快速报出分析结果，及时指导生产。