氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法

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1、氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法2005年第4期郝玉辉:氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法氯化铵氮含量的快速测定法郝玉辉(自贡市富源化工有限责任公司,四川富顺643202)返滴定法摘要:介绍了氯化铵中氮含量的一种快速删定方法——返滴定法,通过实践表明:该方法具有经济性,可操作性,广泛的应用性,简捷便利性和较高的准确性.关键词:肥料;氮含量;快速测定;返滴定法中图分类号:O655.2文献标识码:A文章编号:1005—8370(2005)04—11—03目前,按标准测定氯化铵氮含量的方法有甲醛法和蒸馏后滴定法(仲裁法).由于甲醛对眼

2、,呼吸道,皮肤的毒性很大,而且与蒸馏后滴定法(仲裁法)测定结果相差较大,且滴定终点不稳定;而用蒸馏后滴定法来测定氯化铵中氮含量手续繁琐,费时,对检验量大,人员少的实验室和生产复混肥料的企业来说,就得寻求一种既简捷,经济,又能保证一定精度的测定方法.笔者从事质量检验和质量管理工作已经有1O多年,经认真研究,反复试验,探索出一种既快速又符合国家标准规定的准确测量肥料中氮含量的检验方法.另外,为满足顾客需求,我公司将氯化铵产品过程质量控制室(氯化铵分析室)控制氯化铵盐分法——离子比法,也改为控制氯化铵氮含量法——返滴定法测定氯化铵氮含量,该

3、方法不但大大降低了检验成本,还保证了分析结果对生产的及时指导性,使Ⅱ过程结晶岗位及时调整加盐量和氯化铵的取出量,从而保证了产品质量.1测定原理氯化铵是铵态氮肥,准确定量加入氢氧化钠标准溶液,加热煮沸将氨赶尽,在溴甲酚绿——甲基红混合指示剂存在下,用硫酸标准滴定溶液回滴过量的氢氧化钠.2实验部分2.1主要试剂和溶液1)氢氧化钠(GB629):c(Na0H)=1.0mol/L,其浓度不能超过c(1/2H2S04)标准滴定液浓度的2倍;2)硫酸(GB625):c(1/2H2S04)=0.5mol/L;3)溴甲酚绿——甲基红混和指示剂:3份体

4、积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合,摇匀,贮存在棕色瓶中.2.2仪器一般实验室用仪器.2.3测定步骤1)准称0.8g(准确至0.0001g)的氯化铵样品,置于盛有25mL氢氧化钠标准溶液的250mL三角瓶中,用盛蒸馏水的洗瓶冲洗三角瓶壁,振荡使样品溶解;2)充分加热煮沸将氨赶尽(试验表明:赶去2/3的溶液便可赶尽或用pH试纸试),取下流水冷至室温,用盛蒸馏水的洗瓶冲洗三角瓶壁;3))JH人5滴溴甲酚绿——甲基红混和指示剂,用c(1/2H2So4)=0.5mol/L硫酸标准溶液回滴定过量的氢氧化钠溶液,直至溶

5、液由绿色变为暗红色,半分钟内不褪色即为终点.纯碱工业4)空白试验.除不加试样外,试剂用量和测定手续与测定试样时相同.取测定结果的算术平均值为空白试验值(在标准溶液未换和实验环境条件变化不大的情况下,空白试验值几乎不变).2.4分析结果的表示1)以氯化铵的质量分数表示,按式(1)计算:(NI-I4c1):×l0o%rn(1)2)以氯化铵的氮的质量分数表示,按式(2)计算:(N):×100%(2)式中:C一测定和空白试验时,硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;一空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;定试样时消耗硫酸标准滴定溶液的

6、体积,mL;0.05349一与1.00mL硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的氯化铵的质量;0.014Ol一与1.00mL硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的氮的质量;m一试样的质量,g.3结果与讨论利用返滴定法测定结果与蒸馏后滴定法(仲裁法)测定结果对照见表l.表1氯化铵中氮含量测定结果对照表利用返滴定法测定结果与国家,省,市技术监督局监督抽查测定结果对照见表2.表2湿氯化铵中氮含量比对试验结果对照表从表l和表2中可以看出,本法与仲裁法的相对误差≤O.03%,说明本法有较高的准确度;本法对同一样品的测定结果的标准偏差≤O.03%,说明测

7、定结果的重现性好.4结语通过我公司两年多的实践表明:该方法不仅适用于联合制碱的生产企业严把氯化铵产品的过程质量和出厂产品的质量关,而且对氯化铵用户(以氯化铵为原料生产复混肥产品的企业)严把原料的质量关同样适用,此方法也可用于测定硫酸铵,磷铵等铵态氮肥氮含量的测定;通过与国家,省,市技术监督局的抽查结果比对,以及本法与仲裁分析方法——蒸馏后滴定法比对,说明此方法有相当高的准确性.2005年第4期郝玉辉:氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法参考文献[1]GB2946—92,<中华人民共和国国家标准氯化铵)Is].[2]HG3281—

8、1990,小联碱农业氯化铰.[3]华中师范学院等编.分析化学[M].北京:高等教育出版社,1981.[4]刘珍主编.化验员读本,上册[M].北京:化学工业出版社,1983.BackTitration,AQuickMeth