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时间:2018-01-25
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1、呋喃西林原药检测方法-液相色谱法检测限0.5ppm1.色谱柱C18250mm*4.1mm5uDiscoverUV370nm2.流动相:乙腈+水+磷酸:150+85+0.5(v/v)流速1mL3标准溶液:少量DMF+乙腈4.前处理:称5g样品,加20ml乙腈+二甲基甲酰胺(8+2,v/v)提取,离心,两次,合并,上清液于45度(避免光线太强)蒸干,残渣用水转移至50ml比色管中,接近50mL时用1mol磷酸调PH等于4,定容50mL。取5mL样液,加3mL正己烷脱脂,上层弃去。下层溶液过SPEMCX(150mg)柱,之前先用5ml甲醇,
2、5mlPH=4的磷酸水溶液预洗,弃去流出液。5ml0.1mol盐酸溶液淋洗,弃去。4ml甲醇+4ml(可以少一些1mL)氨水:甲醇(5+95)洗脱,蒸干,用1ml乙腈+水+二甲基甲酰胺(25+70+5)溶解。林峰13503082139
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