农药原药和制剂的分析方法——CIPACM卷的分析方法

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1、世界农药Vb1．32No．4·26·Wl0rldPesticidesAug．2010农药原药和制剂的分析方法——CIPACM卷的分析方法吴进龙，季颖，王以燕，李富根(农业部农药检定所，北京100125)中图分类号：TQ450文献标志码：A文章编号：1009—6485(2010)04．0026—03国际农药分析协作委员会于2009年出版了3甲萘威(carbaryl，26)．HPLC法CIPAC手册M卷。为了使中国的农药分析工作者便于了解、参考和采用国际标准分析方法，笔者将称取约含50mg甲萘威的试样于100mL容量瓶CI

2、PAC手册M卷中20种农药分析方法f涉及50余中，加入50mL乙腈超声溶解后，加入1mL乙酸，种原药和制剂)以方法概述的形式作了综合性编译，充分混合后乙腈定容。采用紫外检测器检测(九=力求篇幅短小，分析参数详尽。本文内容按此书卷280nm)，外标法定量测定。以乙腈+水=45+55(v厂、，)为流动相，流速1．5mL／min，经250mmx4．6mm(i．d1、的农药排列顺序编写，并标注农药中英文名称、内填NucleosilC18的5m色谱柱分离，柱温4O℃。CIPAC代码和分析方法。保留时间5min。1印楝素(azad

3、irachtinA，62．HPLC法4炔草酯(cl0dill帅r叩argyl，683．225)-称取约含10mg印楝素A的试样，甲醇溶解定HPLC法容至50mL，再用稀释液[甲醇+水=5oo+5oo(v／v)]稀释10倍待用。采用紫外检测器检测f214rim)，4．1总酯检测外标法定量测定。以乙腈+水=440+560(V／V)为流动称取约含100mg炔草酯的试样，用乙腈溶解定相，流速1．1mL／min，经150mmx4．6mm(i．d)、内容至50mL。采用紫外检测器检~U(x=3o5nm)，外标填Luna(2)的3u

4、m色谱柱分离，柱温30℃。保留时法定量测定。以乙腈+0．5％三氟乙酸溶液间5．1min。=60+40(V／V)为流动相，淋洗程序：混合液f乙腈+0．5％三氟乙酸溶液=90+10(v厂＼，)]15～21min、流动2嘧菌酯(az0xystrobin，571)．CGC法相21～29min，流速1．0mL／min，经250mm~4Iil111称取含45～55mg嘧菌酯的试样于15mL容量(i．d)、内填NucleosilCl8的5m色谱柱分离，室温。瓶中，准确移入10．0mL3一(2一吡啶基)5，6一二苯基保留时间11．0m

5、in。一1，2，4一三嗪丙酮溶液(内标浓度，2．5mg／mL)；~合待4．2手性拆分用。采用FID检测器检测，进样口温度275℃，检称取约含20mg炔草酯的试样，用流动相溶液溶测器温度325℃，炉温320℃(程序升温：从240℃解并定容至100mL。采用紫外检测器检测230nm)，开始，以3℃／min升温至270℃，再以30℃／min外标法定量测定。以甲醇+水+乙酸+lmol／L三乙胺／升温至320℃)，保持5min，内标法定量测定。以乙酸缓冲液=800+200+10+2(V／V)为流动相，流速He气为载气(流速75c

6、m／s，一般240℃下7．7kPa)，0．5mL／min，经200minx4mm(i．d1、内填Nucleosil经25m×0．32mm(i．d)、膜厚0．12岬的CP．Sil13CB[3-PMET手性色谱柱分离，室温。保留时间：．对毛细管色谱柱分离。保留时间：内标6．8～7．2min，映体8．8min，对映体9．5min。嘧菌酯8．1～8．5min(为防止嘧菌酯转化为Z．异构体，5苯醚氰菊§旨en0tll—n，8o4)-c~法分离温度应不高于270℃)。作者简介：吴进龙(1977—)，男，北京人，博士，工程师，从事农

7、药管理和质量分析工作。Tel：010-59194097，E-mail：wjlicama@126．corn。_第4期吴进龙等：农药原药和制剂的分析方法——CIPAcM卷的分析方法‘27‘称取含90～110mg苯醚氰菊酯的试样于50mL瓶中，加入约50mL乙腈超声溶解后用水定容。采容量瓶中，准确移入5．0mL三苯基磷酸酯丙酮溶液用紫外检测器检测(254rim)，外标法定量测定。f内标浓度，20mg／mL)后用丙酮定容。采用FID检以乙腈+缓冲溶液(2g磷酸二氢钠／L水，pH4．5)=65+测器检测，进样口温度280℃，检测

8、器温度280℃，35(V／V)为流动相，流速2．0mL／min，经250mmx4mlTl炉温260℃，内标法定量测定。以He气为载气(流fi．d)、内填LichrospherRP18的5gm色谱柱分离，速30cm／s)，绎30mx0．25mm(i．d)、膜厚0．25温度4O℃。保留时间2．6min。DB．17毛细管色谱柱分离。保留