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时间:2021-09-26
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1、.-化学与化学工程学院有机化学实验报告实验工程:苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期:2021.4.29 1.1实验目的1.11:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法;1.12:复习机械搅拌,分液漏斗使用,重结晶等操作。1.2实验原理1.21:先缩合苯氧乙酸的合成,再采用浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。1.22:反响式.可修编..-第一步是制备酚醚,这是一个亲核取代反响,在碱性条件下易于进展。第二步是苯环上的亲电取代,FeCl3作催化剂,氯化剂是Cl+,引入第一个Cl。2HCl+
2、H2O2→Cl2+2H2OCl2+FeCl3→[FeCl4]-+Cl+1.3实验药品:1.31物学常数1.311名称:苯酚CAS号:108-95-2分子式:C6H6O 分子量:94.11熔 点:40.6 沸 点:181.9 相对密度:1.07 折射率:1.5418价 格:元/吨用 途:苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。约瑟夫·斯特〔Lister.可修编..-J〕最早将其用于外科手术消毒;但由于苯酚的毒性,这一技术最终被取代。现在苯酚可用于制备消毒剂,如TCP;或用其稀溶液直接进展消毒。苯酚是多
3、种化工产品的原料,用来合成阿司匹林等药品,以及一些农药、香料、染料。亦用来合成树脂,最主要的一种是和甲醛缩合而成的酚醛树脂。尽管苯酚的浓溶液毒性很强,它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。性质:可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水,与大约8%水混合可液化,65℃以上能与水混溶,几乎不溶于石油醚。1.312名称:氯乙酸CAS号:79-11-8分子式:C2H3ClO2分子量:94.4熔点:61沸点:188相对密度:1.58折射率:-------价格:元/吨用途:用于制
4、农药和作有机合成中间体。性质:溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。1.314名称:苯氧乙酸CAS号:122-59-8分子式:C8H8O3分子量:152熔点:97-99沸点:285相对密度:----折射率-----价格:元/吨用途:苯氧乙酸是重要的化工原料,可以用来生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。.可修编..-性质:白色针状结晶,在空气中久置会发黄在20℃水中溶解度约为1.3g,溶于热水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。1.315名称:对氯乙酸CAS号
5、:122-88-3分子式:C8H7ClO3分子量:186熔点:158沸点:90相对密度:----折射率:--------价格:用途:硫酸亚铁用于水的絮凝净化,以及从城市和工业污水中去除磷酸盐,以防止水体的优养化。大量的硫酸亚铁被用作复原剂,主要复原水泥中的铬酸盐。性质:浅蓝绿色单斜晶体,无水硫酸亚铁是白色粉末,含结无水硫酸亚铁是白色粉末,含结晶水的是浅绿色晶体,晶体俗称“绿矾〞,溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。复原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制
6、版。晶水的是浅绿色晶体,晶体俗称“绿矾〞,溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。复原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。1.316名称:浓硫酸CAS号:7664-93-9分子式:H2SO4分子量:98熔点:10沸点:338相对密度:1.84折射率:价格:用途:冶金及石油工业原料、它是良好的枯燥剂、强氧化性.可修编..-性质:无色无味澄清粘稠油状液体,硫酸是一种无色黏稠油状液体,是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。2.1实验步骤2.1
7、1苯氧乙酸的制备2.111成盐向1.9g氯乙酸和2.50mL水的混合液中慢慢滴加饱和的Na2CO3溶液,调PH值到7-8,使氯乙酸转变为氯乙酸钠。2.112取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中参加1.3g苯酚,用35%NaOH溶液调PH值到12,并在沸水浴上加热45min。期间保持PH为12。2.113酸化沉淀向上述的反响液中滴加浓HCl,调PH值至3-4,此时苯氧乙酸结晶析出。经过过滤、洗涤、枯燥即得苯氧乙酸粗品。2.12对氯苯氧乙酸的制备1.5g苯氧乙酸粗品和5mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55°
8、C,搅拌下参加10mgFeCl3和5mLHCl。在浴温升至60-70°C时,在10min滴加1.5mL33%H2O2溶液。滴完后,保温2.可修编..-0min,有局部固体析出。升温重新溶解固体,并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品对氯苯氧乙酸。2.2实验现2.211日期:2021.4.29Na2CO3苯酚+NaOH苯氧乙酸钠氯乙酸钠氯乙酸酸化苯氧乙酸冷却过滤洗涤枯燥FeCl3,HCl醋酸强酸化溶液苯氧乙酸-醋酸溶液苯氧乙酸.可修编..-粗产物氯代滴加H2
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