用于取代铬酸盐钝化的镀锌钢硅烷和铈盐后处理研究

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1、第7届亚太镀锌大会（北京2007.9.14〜17)^APOQC3-7用于取代铬酸盐钝化的镀锌钢硅烷和铈盐后处理研究卢锦堂，孔纲，吴海江，陈锦虹，车淳山华南理工大学材料科学与工程学院，广州摘要将热镀锌钢板依次浸入O.lwt%硝酸铈溶液和5vol%桂烷溶液获得复合膜。应用线性极化(LPR>、电化学阻抗谱(EIS)、中性盐雾(NSS)试验评价了复合膜的防腐蚀保护性能，并与单独的铈转化膜和硅烷膜对比•结果表明，镀锌层上的这些膜均能通过减少腐蚀过程的阴极反应及阳极反应速率而抑制锌的腐蚀反应：由于复合膜极化电阻和电化学阻抗显著增大，其防腐蚀保护

2、性能比单独的铈盐转化膜和硅烷膜好得多，并接近铬酸盐转化膜。用扫描电镜(SEM)、俄歇电子能谱仪(AES)及X射线光电子能谱仪(XPS)对这些膜的显微结构及化学成分进行了分析。关键词热浸镀锌；硅烷膜；铈盐膜：无铬钝化1前言众所周知，长期以来铬酸盐化合物作为锌层的经济有效的防腐蚀剂而得到广泛应用。但是，随着环境意识的加强，由于Cr(VI)处理有剧毐且致癌[u，需耍开发新的替代物和比较环境友好的的腐蚀抑制剂。过去十年中，人们进行了大量的工作来开发无毒或低毒的缓蚀剂或钝化剂，如钼酸盐[2'硅酸盐[41、稀土盐和一些有机化合物[1°141。这

3、些缓蚀剂或钝化剂在某种程度上能够保护锌镀层。在铬酸盐钝化剂的替代物中，稀土和硅烷是很有潜力的。但是，与传统的铬酸盐转化膜相比，前面所述的各种无毒或低毒的缓蚀剂或钝化剂的耐腐蚀能力均不能令人满意。本文将热镀锌钢板依次浸入铈盐（三价）溶液和硅烷溶液获得复合膜，两步法获得的复合膜具有良好的耐腐蚀性。2试验40nunX30inmX2mm的Q235钢板经除油、酸洗、助镀、干燥后在450°C的锌浴中浸锌1分钟，然后缓慢提出，空冷，待试样表面锌层凝固后即水冷。镀锌层的厚度约50um。.所用硝酸铈盐的浓度为20g/L。将硅烷加入到蒸馏水与乙醇混合液

4、中制备得乙烯基硅烷(H2C=CH-Si(0CH山)。桂焼/乙醇/蒸馏水得比例为5/5/95(体积比)。搅拌乙烯基硅烷溶液卜2小时以保证其充分水解。用lmol/L醋酸或lmol/L的氨水将溶液的pH值调整为4.0。试样的处理工艺如表1所示，试验在室温进行。表1试样处理工艺试样热镀锌（HDG)铈盐处理（Ce)硅烷处理（Sil)铈盐+硅烷处理(Ce+sil)铬酸盐处理（Cr)处理工艺未经过其他方法处理的热镀锌试样热镀锌试样在硝酸铈溶液中浸泡30分钟，然后在空气中干燥热镀锌试样在硅说溶液中浸泡2分钟，然后在空气中干燥经铈盐处理的热镀锌试样在

5、桂焼溶液中浸泡2分钟，然后在空气中干燥热镀锌试样在2g/L的重铬酸钠溶液中浸泡30秒，然后在空气中干燥电化学试验在CHI750A(上海辰华设备有限公司）工作站上进行•电化学试验使用三电极体系,包括工作电极（暴露面积1cm2),参比电极（饱和甘亲电极）和辅助电极（铂电极，面积10cm2)。试验溶液为5%NaCl溶液，线性极化（LPR)的电位扫描速率为1mV/s,电化学阻抗谱（EIS)的测173第7届亚太镀锌大会（北京2007.9.14〜17)黾频率范围为10s〜l〇:Hz。测M数据用屯化学:丨:作站CHI750AG带处理软件进行处理。

6、中性盐雾试验（NSS)在盐雾试验机（型号YL-40C)上进行，试验条件按照ASTMB117标准，用扫描电镜（SEM)观察膜层的表面形貌。州俄歇电子能谱仪（AES)(型号：PHI-550ESCA/SAM,Perkin-Elmer,USA)分析膜层中的元素分布，俄歇谱的丨:作屯压为3keV,屯流为luA。用加速电乐为21^乂的氩粒子溅射镀层获得俄歇深度图，溅射面积为1隱1<1腦，蚀刻速率为10應/^11,俄歇谱的分辨率为0.leV,样品室的压力为IX1(TPa。3结果3.1膜层的形貌图1经铈盐+硅烷处理的复合膜的SEM图logt/A.c

7、m2图2各种膜层的极化曲线5^5^*,-89900-0.-0.^.-

8、..

9、.30sf'I■I■I*I»•****-50000500010000150002000025000300003500040000Z/ohman1E31I/.2.所得到的复合膜为无色透明膜，符合热镀锌钢的常规耍求。SEM观察的结果表明，经过铈盐处理、5丨:烷处理以及铈盐+硅烷处理的热镀锌试样与没有经过这些处理的热镀锌试样的表面形貌相同，铃晶粒清晰可见，如图1所示。图3各种膜层电化学阻抗谱的Nyquist图表2各种膜层的电化学参数试样£〇r.vsSCE(mV)I

10、k(mV)tk(mV)lcort(MA/cm2)K(k〇#cm2)HDG-106118.628513.00.583Ce-104432.02251.368.94Sil-103719.02931.405.53Ce+Sil-102018.5