有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术

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1、实验报告姓名：班级：同组人：项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号：一、实验目的1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。当液

2、体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2℃。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的沸

3、点要相差30℃以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110℃以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100mL、50mL）、蒸馏头、温度计（100℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5mm）、毛细管。沸石、橡皮圈。药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。四、内容及步骤（一）蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，所用的仪器装

4、置与蒸馏完全一样。1．实验装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、冷凝管和接收器三部分组成，见图。（1）蒸馏烧瓶待蒸馏液在瓶内受热汽化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏瓶的选用与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积应为蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3。蒸馏装置（2）冷凝管蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。液体的沸点高于140℃时用空气冷凝管，低于140℃时用水冷凝管。（3）接收器用来收集冷凝后的液体。接受器一般由接液管和接收瓶两部分组成。2．装置的组装按图，先从热源处开始，然后由下而上，从左往右的顺序依次安装、固定好仪器。温度

5、计水银球上端与蒸馏瓶支管的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。3．蒸馏操作（1）装料从蒸馏装置上取下蒸馏烧瓶，把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口上，经漏斗加入40mL95%医用酒精，然后投入几粒沸石，装好温度计。（2）检查装置蒸馏装置安装完毕后，将各接口处逐一再次连接紧密，注意蒸馏系统内应有接通大气的通路。（3）加热接通冷凝水后即可加热。最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。慢慢增大火力，使瓶内液体沸腾，蒸气也随之上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计的读数开始急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏

6、出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。（4）收集与记录蒸馏时在达到物质的沸点之前，常有沸点较低的液体先馏出，这部分馏液叫做前馏分。用一个接收器接收这部分液体，记录第一滴馏出液落入接收器时的温度。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的是较纯的物质（此过程温度变化非常很小）。这时更换另一个干净的接收器收集，记录从开始到停止接收该馏分的温度，即是该馏分的沸点范围（简称沸程）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。若要集取馏分的沸点范

7、围已有规定，即可按规定收集。当所需的馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免发生意外事故。（5）拆卸装置蒸馏完毕，先停止加热，撤去热源，待仪器冷却后，停止通水。再按与安装时相反的顺序逐件拆除仪器，并进行清洗与干燥。（二）微量法测定沸点测定沸点常用的有两种方法：样品数量较多时，可用常量法，即以常压蒸馏装置进行测定；样品量很少时，则可采用微量法。微量法是以熔点测定装置来进行沸点测定的。1．沸点管的制备沸点管由外管和内管组成。取一支长7～8cm、内径为4～5mm的薄壁

8、玻璃管，封闭其下端，注意封口底要薄，此管为外管。另外取一支长8～9cm、内径为1mm、下端封闭的毛细管作为内管。2．沸点的测定在外管中滴加少许待测样品，样品高度约10mm，再将内管开口向下插入外管中，然后用橡皮圈将此沸点管固定在温度计的一侧，使待测样品的位置在温度计水银球中部，然后将温度计连同沸点管一起置于盛有浴液的提勒管中（见图3）。将提勒管加热升温，当温度超过样品沸点时，即有一连串小气泡从毛细管末端放出，此时即可停止加热，让浴液慢慢冷却，使气泡逐渐减