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时间:2018-01-22
《银纳米粒子的合成和表征实验报告》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、银纳米粒子的合成和表征一、实验目的1、学会还原法制备银纳米粒子的方法;2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱;3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理,独立思考能力。二、实验原理1、化学还原法制备纳米银:2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑(反应开始后BH4-由于水解而大量消耗:BH4-+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑)还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高,而且由于相互间表面作用能较大,生成的银微粒之间易团聚,所以制得的银粒径一般较大,分布很宽。2、TU-1
2、902双光束紫外可见分光光度仪测量原理:由于银纳米粒子的粒度不同,对于不同波长的光有不同程度的吸收,根据其吸收特性,即最大吸收峰对应的波长,可以判断粒子的大小。银纳米粒子平均粒径与λmax:平均粒径/nm<10151960λmax/nm390403408416三、实验仪器与试剂仪器:电子分析天平、磁力搅拌器、量筒(5mL)、烧杯(一大一小)、移液管(5mL)、容量瓶(50mL)、比色管(50mL)、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。药品试剂:1mmol/LAgNO3溶液、KBH4(固体)、蒸馏水、冰块
3、等。5一、实验步骤、实验现象及数据处理1、配制1.5mmol/LKBH4溶液(1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中,少量蒸馏水溶解,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次),用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得15mmol/LKBH4溶液。(2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得1.5mmol/LKBH4溶液。实验数据:m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385gc1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×5
4、0mL)=14.3mmol/Lc(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L2、制备纳米银:量筒移取15mL1.5mmol/LKBH4溶液于烧杯中,放入磁子,在冰浴、搅拌条件下,逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO3溶液,继续搅拌15min。现象:开始滴加AgNO3后溶液变黄,之后颜色逐渐加深,一段时间后变成黄棕色。3、银纳米粒子的表征(1)测量银纳米粒子的吸收曲线:光谱测量→设置测量参数→基线测量(蒸馏水)→样品测量→导出数据(得表1):波长(nm)吸光度A波长(nm)吸光度
5、A波长(nm)吸光度A5000.7164300.9033600.8774950.7214250.9393550.8374900.7274200.9723500.7944850.7334151.0133450.7534800.744101.033400.71254750.7474051.0673350.6764700.7564001.093300.654650.7653951.1013250.6344600.7773901.0983200.6274550.793851.0763150.6314500.8063801.0433100.
6、6414450.8253751.0053050.6574400.8473700.9623000.6774350.8733650.92由上表,绘制银纳米粒子吸收曲线:由上图可确定最大吸收波长λmax=395nm,并由此初步判断实验所得银粒子大小约为10~15nm。5(2)绘制稀释倍数与吸光度曲线移液管分别移取2mL、2.5mL、5mL银纳米粒子溶液于3支10mL比色管中,用蒸馏水稀释定容至刻度线,摇匀。分别测其吸光度并记录,得表2。编号稀释倍数吸光度A150.813240.967321.101由上表,绘制稀释倍数与吸光度曲线,得:一
7、、实验总结5本次实验中各操作较为准确和熟练,但是所得到的结果并不是很好,溶液的颜色较深,而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。分析其原因,可能为:1、滴加AgNO3溶液时速度太快,且总量(2.5mL)相对较多,生成的银纳米颗粒密度较大,由于布朗运动发生一定的聚沉现象,故使得所得溶液颜色较深。2、搅拌速率有些慢。搅拌速率太慢时,银纳米颗粒运动速率较慢,也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。3、实验室仪器不足,当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时,排了很久的队才轮到我们测,测量的时候所制得的银纳米溶液已变色(稀释倍数不同,颜色变化也
8、不同)了。4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时,样品总数太少,且每一个稀释倍数的溶液只测一次,导致误差较大。5
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