相转移法制备银纳米粒子及其表征论文

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1、相转移法制备银纳米粒子及其表征摘要本实验采用液相法低温制备水溶性银纳米粒子，以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂，川NaBH4还原AgNCh制备银纳米粒了。采川相转移法制备油溶性银纳米粒了，通过改变无机盐种类，把汕酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷或环己烷屮。最后采用紫外■可见吸收光谱和TEM对制得的银纳米粒子进行表征，以确定其含量和形状。关键字银纳米粒子弄辛烷环己烷相转移法NaBHq水溶性油溶性引言纳米材料是近年来化学、物理、材料学科研究的前沿领域，也是材料研究的热点纳米银材料是一种新兴的功能材料，具冇奇特的物理

2、化学性能，广泛应用于集成电路⑴、电池电极囚、抗菌［3］、催化⑷、化学分析问等领域。所以，纳米银的制备仍然是当今研究的热点，受到众多科研工作者的重视。纳米粒子由于具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等而展现出许多特有的性质和功能，如具有体材料所不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱•纳米材料已被应用于各种发光与显示装置⑴。纳米银的制备方法有物理法、热分解法⑹、化学还原法⑺汽生物化学法®、气体冷凝法"°】、电化学法⑴】、微波还原法说】等，关键技术在于调控颗粒尺寸、获得窄粒度分布和特定而

3、均匀的晶型结构。其小物理法操作复杂，对仪器和设备要求较高，而化学法具有设备简单、操作方便和安全性高等特点，被大量采用。特别是水相制备纳米粒子实验结呆重复性好，通过改变实验条件可以调控粒子的浓度、形状及粒径分布。赵士勇⑴〕等在没有特殊耍求的稳定剂情况下，采用一步合成法，在水介质中用隸酸还原AgN03制备银纳米粒了，通过相转移剂二甲基氯化钱作用转移到氯仿溶液屮。耿涛［⑷等以硝酸银和氨水为原料，利用乙二醇在高温下的还原特性，在溶剂热条件卜制备了银纳米粒子，产品经XRD和TEM表征，所制备的银纳米具有而心立方相的多晶结构，平

4、均粒径在50nm左右。王旭珍〔叼等在乙醇水溶液中，以AgNO3为原材料、聚乙烯毗咯烷酮为稳定剂，采用溶剂热还原法合成纳米银。通过改变乙醇和水的比例、AgNO3浓度和反应时间等，获得了尺寸均匀的准球形、立方体、线状等不同形貌的银纳米颗粒。张協宏［⑹等在8・14层硬脂酸银LB膜内，用电化学法制备了纳米尺度的超微银粒子，检测到球形纳米银粒子直径在2〜3nmZ间。粱海春〔⑺等在SDS-正己醇•环己烷或卬苯•水微乳体系中，川水合肘还原硝酸银制备纳米银时发现，不同溶剂对银纳米粒子的粒径分布有不同彩响。本实验采用液相法低温制备银纳

5、米粒子，以阴离子表面活性剂汕酸钠作为保护剂，用NaBH4还原AgNO?,研究了不同无机盐和有机溶剂对■制备油溶性银纳米粒子的影口向。采用相转移法制备油溶性银纳米粒子，通过改变无机盐种类，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷或环己烷中。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器透射电子显微镜，紫外可见分光光度计，分析天平，电磁加热搅拌器，棕色酸式滴定管,表面1111,培养皿，烧杯，移液管，铁架台，试管刷，石英比色皿，Fonnva膜铜网，碳膜铜网。1.1.2试剂硝酸银(A.R.),氢氧化钠(A.R.),硼氢化钠(A.

6、R.),油酸(A.R.),油酸钠(A.R.),异辛烷(A.R.),环己醇(A.R.),NaH2PO4-2H2O(A.R.),NaCl(A.R.),KC1(A.R.),MgCl2-6H2O(A.R.),A1C13(A.R.),CaCb(粗盐)，高纯水，EDTAo1.2实验原理本实验采用液相法低温制备水溶性银纳米粒子4AgNO3+3NaBH4+4NaOH-4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2T，然后相转移法制备油溶性银纳米粒了，通过改变乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把汕酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛

7、烷或环己烷屮。银纳米粒子在紫外可见光范围可产生吸收，故可通过紫外■可见吸收光谱测定银纳米粒子的含量；采用TEM可检测银纳米粒子的大小、形状、粒子数目、分散度等性质。1.3实验过程1.3.1前期准备配制500ml1XW3mol-f1的油酸钠溶液,40°C保存待用：分别配制2X10'3molf1AgNOs和1.6XW2molL-1NaBH4溶液；制备25ml含5X10*4mol-L'1汕酸钠(低于油酸钠的临界胶束浓度)的8XW3molflNaBH4水溶液；配制1.25XW3M油酸钠溶液。1.3.2水溶性银纳米粒子的制备取

8、5X101mol-L'1油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8XIO3mol-L"lNaBH4水溶液20mL,在冰水浴中冷却20min。在剧烈搅拌下于冰水浴中滴加20mL2X10-3mol-L'1AgNO3溶液，滴加时间控制在30min。滴加完成后，搅拌2h。反应结束后，将纳米粒子溶胶用蒸懈水稀释6倍，用紫外可见分光光度计检测银纳米粒子的含量。