GB25541-2010食品安全国家标准食品添加剂聚葡萄糖.pdf

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中华人民共和国国家标准GB25541—2010食品安全国家标准食品添加剂聚葡萄糖2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布 GB25541—2010前言本标准的附录A为规范性附录。I GB25541—2010食品安全国家标准食品添加剂聚葡萄糖1范围本标准适用于由葡萄糖、山梨糖醇、柠檬酸或磷酸按一定比例混合，在高温下加热聚合并精制的聚葡萄糖产品及中和、脱色后的食品添加剂聚葡萄糖。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。气味无异味组织状态颗粒状或粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标指标项目中和、脱色后检验方法聚葡萄糖的聚葡萄糖聚葡萄糖（以干基、无灰分品计），w/%≥90.0附录A中A.3干燥减量，w/%4.0GB5009.3-2010≤直接干燥法pH2.5~7.05.0~6.0附录A中A.4灰分，w/%≤0.32.0GB5009.41,6-脱水-D-葡萄糖（以干基、无灰分品计），w/%≤4.0附录A中A.5葡萄糖和山梨糖醇（以干基、无灰分品计），w/%≤6.0附录A中A.55-羟甲基糠醛（以干基、无灰分品计），w/%≤0.10.05附录A中A.6铅（Pb）/（mg/kg）≤0.5GB5009.12附录A1 GB25541—2010（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料a)硫酸。b)丙酮。c)苯酚溶液：50g/L。d)柠檬酸铜碱性试液：称取173g柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）和117g碳酸钠（Na2CO3·H2O），在加热下溶于约700mL水中，必要时用滤纸过滤。在另一容器中，称取17.3g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于约100mL水中，然后将此溶液在稳定搅拌下缓慢地加入上述溶液。冷却后，用水稀释至1000mL，混匀。A.2.2分析步骤A.2.2.1取1滴100g/L试样液，加入4滴苯酚溶液，然后迅速加入15滴硫酸，应产生深黄至橘黄颜色。A.2.2.2取1mL100g/L试样液，在强烈搅拌下加入1mL丙酮，溶液应透明。在该透明溶液中，加入2mL丙酮，强烈搅拌，溶液立即呈乳白色混浊。A.2.2.3取1mL20g/L试样液，加入4mL柠檬酸铜碱性试液，加热至剧烈沸腾2min~4min，移去热源，让其沉淀、澄清，其上层清液应呈蓝色或蓝绿色。A.3聚葡萄糖的测定A.3.1试剂和材料a)α-D-葡萄糖标准品：质量分数≥98.0%。b)苯酚。c)硫酸。d)苯酚溶液：4g/mL；准确称取80g苯酚，加入20mL水溶解，混匀。A.3.2仪器和设备分光光度计。A.3.3分析步骤A.3.3.1葡萄糖标准溶液的制备称取适量的α-D-葡萄糖标准品，用水溶解后配制成0.2mg/mL的标准原液。用标准原液配制成系列浓度的标准溶液：5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL和50μg/mL。A.3.3.2试样液的制备称取约0.25g试样（精确至0.0001g），用水溶解并定容至250mL，混匀后，用移液管吸取10.0mL，加水稀释并定容至250mL，此为试样液。2 GB25541—2010A.3.3.3葡萄糖标准曲线的绘制及试样液的测定用移液管吸取2.0mL系列浓度的标准溶液、试样液和蒸馏水（作为空白），分别置于不含丙酮的15mL螺口小瓶中，分别加入0.12mL苯酚溶液，盖上瓶塞并轻轻混匀。打开瓶塞，迅速加入5.0mL硫酸。盖紧小瓶，剧烈摇匀。注意添加硫酸时需带橡胶手套及其他安全护具。小瓶在室温下保持45min，然后选择合适的分光光度计测定每一小瓶中溶液在490nm处的吸光值，测定时用加有蒸馏水的苯酚-硫酸混合液做空白参比。重复实验三次，得到系列浓度的标准溶液的平均吸光值和试样液的平均吸光值。以系列浓度的标准溶液的平均吸光值为纵坐标，标准溶液浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。A.3.4结果计算聚葡萄糖的含量X1按式（A.1）计算：100(A−Y)X=1.05×−P−1.11P……………………（A.1）1GLS×c式中：X1——试样中聚葡萄糖的含量（以干基、无灰分品计），%；1.05——推导校正因子；A——试样液的吸光值；Y——标准曲线的y轴截距；S——吸光值对葡萄糖浓度（μg/mL）标准曲线的斜率，大约是0.02；c——试样液的浓度（根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度），单位为微克每毫升（μg/mL）；PG，PL——单体试验中分别测得的葡萄糖和1,6-脱水-D-葡萄糖的含量，%；1.11——1,6-脱水-D-葡萄糖的转换系数。A.4pH的测定称取约10g试样（精确至0.001g），用水溶解并定容至100mL，摇匀，用pH计进行测定。A.51,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的测定A.5.1试剂和材料a)1,6-脱水-D-葡萄糖标准品：质量分数≥98.0%。b)葡萄糖（α-D-葡萄糖）标准品：质量分数≥98.0%。c)山梨糖醇标准品：质量分数≥98.0%。d)硫酸。A.5.2仪器和设备高效液相色谱仪，配示差折光检测器。A.5.3参考色谱条件a)色谱柱：磺酸型苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱（苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂，为尺寸排阻+离子交换；分离模式为：排阻极限大于1000，理论塔板数n≥17000），柱长300mm，柱内径8mm；或其他等效色谱柱。b)流动相：吸取0.42mL硫酸，用水稀释至1000mL，用0.45μm的滤膜过滤，用超声波脱气15min。3 GB25541—2010c)柱温：60℃。d)流速：0.5mL/min。e)进样量：20μL。A.5.4分析步骤A.5.4.1标准溶液的制备表A.1标准溶液的配制方法编号标样质量（g）液体体积（mL）标样浓度（g/L）10.005500.120.01500.230.02500.440.03500.6将1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇标准品分别按上表配制标样，即每种标准品分别称取0.005g、0.01g、0.02g、0.03g，用水溶解并定容至50mL，三种标准品分别配制成系列浓度的标样，分别用0.45µm的滤膜过滤后备用。A.5.4.2试样液的制备称取约1g聚葡萄糖试样（精确至0.0001g），用水溶解并定容至25mL，该试样液用0.45µm的滤膜过滤后备用。A.5.4.3测定在A.5.3参考色谱条件下，分别对1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的系列浓度的标样进行测定，重复实验两次，得到标样平均峰面积值。以标样平均峰面积值为纵坐标，标样系列浓度（g/L）为横坐标，分别绘制1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的标准曲线。在上述色谱条件下，对试样液进行测定，根据标准品的保留时间定性。重复实验两次，得到平均峰面积值。根据标样平均峰面积值和标样浓度之间的线性关系，分别得到试样液中1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度（g/L）。若试样液中1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度（g/L）不在标准曲线范围内，则应调整试样液的浓度。A.5.5结果计算1,6-脱水-D-葡萄糖的含量X2按公式（A.2）计算：c1X=×100%…………………………（A.2）2c2式中：X2——试样中1,6-脱水-D-葡萄糖的含量（以干基、无灰分品计），%；c1——根据标准曲线求得的1,6-脱水-D-葡萄糖的浓度，单位为克每升（g/L）；c2——试样液的浓度（根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度），单位为克每升（g/L）。试样中葡萄糖含量和山梨糖醇含量的计算同试样中1,6-脱水-D-葡萄糖含量的计算方式。试样中葡萄糖和山梨糖醇的含量为两者含量和。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对4 GB25541—2010差值不大于算术平均值的5%。A.65-羟甲基糠醛的测定A.6.1仪器和设备分光光度计。A.6.2分析步骤A.6.2.1试样液的制备称取约1g聚葡萄糖试样（精确至0.0001g），用水溶解并定容至100mL，混匀，备用。A.6.2.2测定选择合适的分光光度计，用1cm石英比色皿，以水做空白参比，在283nm波长处测定试样液的吸光值。A.6.3结果计算5-羟甲基糠醛的含量X3按公式（A.3）计算：0.749×AX=…………………………（A.3）3c3式中：X3——试样中5-羟甲基糠醛的含量（以干基、无灰分品计），%；0.749——组合比例常数，包括消光系数，分子重量，单位及容积换算。A——试样液的吸光值。c3——试样液的浓度（根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度），单位为毫克每毫升（mg/mL）。___________________________5