GB14753-2010食品安全国家标准食品添加剂维生素B6(盐酸吡哆醇).pdf

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中华人民共和国国家标准GB14753—2010食品安全国家标准食品添加剂维生素B6（盐酸吡哆醇）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布 GB14753—2010前言本标准代替GB14753—1993《食品添加剂维生素B6》。本标准与GB14753—1993相比，主要变化如下：——增加了红外光谱鉴别；——维生素B6指标由≥98.0%修改为98.0%～100.5%；——修改了重金属含量测定方法，指标由≤0.003%修改为≤10mg/kg；——增加了砷指标及测定方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB14753—1993I GB14753—2010食品安全国家标准食品添加剂维生素B6（盐酸吡哆醇）1范围本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂维生素B6。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐3.2分子式C8H11NO3·HCl3.3结构式3.4相对分子质量205.64（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或类白色取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光气味无臭线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。组织状态结晶或结晶性粉末4.2理化指标：符合表2的规定。1 GB14753—2010表2理化指标项目指标检验方法维生素B6（C8H11NO3·HCl,以干基计），w/%98.0～100.5附录A中A.4干燥减量，w/%≤0.5附录A中A.5灼烧残渣，w/%≤0.1附录A中A.6pH（100g/L溶液）2.4～3.0GB/T9724砷（As）/(mg/kg)≤2附录A中A.7重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤10附录A中A.82 GB14753—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本实验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时应小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸钠溶液：200g/L。A.3.1.2硼酸溶液：40g/L。A.3.1.3氯亚胺基-2，6-二氯醌溶液：5g/L乙醇溶液。A.3.1.4二氧化锰。A.3.1.5硫酸。A.3.1.6淀粉-碘化钾试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1显色反应取约10mg实验室样品，加100mL水溶解后，各取1mL，分别置甲、乙两个试管中，各加2mL乙酸钠溶液，甲管中加1mL水，乙管中加1mL硼酸溶液，混匀，各迅速加1mL氯亚胺基-2，6-二氯醌溶液，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色；乙管中不显蓝色。A.3.2.2红外光吸收谱鉴别采用溴化钾压片法，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致（对照图谱见附录B）。A.3.2.3氯化物鉴别取约0.5g实验室样品，置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的淀粉-碘化钾试纸显蓝色。A.4维生素B6的测定A.4.1方法提要以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定样品，根据用高氯酸标准滴定液的用量，计算以C8H11NO3·HCl计的维生素B6含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。3 GB14753—2010A.4.2.2乙酸汞溶液：取5g乙酸汞，研细，加温热的冰乙酸使溶解成100mL。A.4.2.3结晶紫指示液：5g/L冰乙酸。A.4.2.4高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.3分析步骤称取0.15g实验室样品，精确至0.0002g，加20mL冰乙酸与5mL乙酸汞溶液，温热溶解后，冷却至室温，加1滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。A.4.4结果计算维生素B6（以C8H11NO3·HCl计)的质量分数w1，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()VVcM−××0w=×100%………………………（A.1）1m×1000式中：V——试验溶液消耗高氯酸标准滴定溶液（A.4.2.4）体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液（A.4.2.4）体积的数值，单位为毫升(mL)；c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值（以干品计），单位为克(g)；M——维生素B6（C8H11NO3·HCl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=205.64)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.5干燥减量的测定A.5.1分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.0002g，按GB/T6284方法测定。A.5.2结果计算干燥减量的质量分数w2，数值以%表示，按式（A.2）计算：mm−21w=×100%………………………（A.2）2m式中：m2——干燥前样品和称量瓶总质量，单位为克（g）；m1——干燥后样品和称量瓶总质量，单位为克（g）；m——试样质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.6灼烧残渣A.6.1试剂和材料硫酸。A.6.2分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓灼烧至完全碳化，冷却至室温；加硫酸0.5mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在750℃±50℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在750℃±50℃炽灼至恒重。A.6.3结果计算灼烧残渣的质量分数w3，数值以%表示，按公式（A.3）计算：4 GB14753—2010mm−43w=×100%………………………（A.3）3m式中：m4——残渣和坩埚的总质量的数值，单位为克（g）；m3——坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7砷的测定称取1.0g±0.01g实验室样品，加10mL水溶解作为试样液；量取2mL±0.02mL（含砷2.0µg）砷（As）标准溶液制备限量标准。其他按GB/T5009.76—2003砷斑法的规定进行。A.8重金属的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1硝酸。A.8.1.2甘油。A.8.1.3乙酸铵。A.8.1.4硝酸铅。A.8.1.5硫代乙酰胺。A.8.1.6盐酸溶液：c（HCl）=2mol/L。A.8.1.7氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。A.8.1.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.8.1.9盐酸溶液：c（HCl）=7mol/L。A.8.1.10乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取约25g乙酸铵，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。A.8.1.11硫代乙酰胺试液：称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液（由1mol/L15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A.8.1.12铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10µg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.8.2分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录ⅧH重金属检查法第一法进行。方法如下：取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入2mL±0.2mL（含铅20.0µg）铅（Pb）标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL；另称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管乙5 GB14753—2010管中，加20mL水溶解后，加氨溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），用水稀释成25mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。6 GB14753—2010附录B（规范性附录）维生素B6红外光谱注：引自《药品红外光谱集》第一卷（一九九五）图B.1维生素B6红外光谱___________________________7