GB 14753-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)

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1、中华人民共和国国家标准GB14753—2010食品安全国家标准食品添加剂维生素B6(盐酸吡哆醇)2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB14753—2010前言本标准代替GB14753—1993《食品添加剂维生素B6》。本标准与GB14753—1993相比,主要变化如下:——增加了红外光谱鉴别;——维生素B6指标由≥98.0%修改为98.0%~100.5%;——修改了重金属含量测定方法,指标由≤0.003%修改为≤10mg/kg;——增加了砷指标及测定方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发

2、布情况为:——GB14753—1993IGB14753—2010食品安全国家标准食品添加剂维生素B6(盐酸吡哆醇)1范围本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂维生素B6。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称6-甲基-5-羟基-3,4-吡啶二甲醇盐酸盐3.2分子式C8H11NO3·HCl3.3结构式3.4相对分子质量205.64(按2007年国际相对原子质量)

3、4技术要求4.1感官要求:符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或类白色取适量样品置于清洁、干燥的试管中,在自然光气味无臭线下,观察色泽和组织状态,嗅其气味。组织状态结晶或结晶性粉末4.2理化指标:符合表2的规定。1GB14753—2010表2理化指标项目指标检验方法维生素B6(C8H11NO3·HCl,以干基计),w/%98.0~100.5附录A中A.4干燥减量,w/%≤0.5附录A中A.5灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.6pH(100g/L溶液)2.4~3.0GB/T9724砷(As)/(mg/kg)≤2附录A中A.7重金属(以Pb计

4、)/(mg/kg)≤10附录A中A.82GB14753—2010附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本实验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时应小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材

5、料A.3.1.1乙酸钠溶液:200g/L。A.3.1.2硼酸溶液:40g/L。A.3.1.3氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液:5g/L乙醇溶液。A.3.1.4二氧化锰。A.3.1.5硫酸。A.3.1.6淀粉-碘化钾试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1显色反应取约10mg实验室样品,加100mL水溶解后,各取1mL,分别置甲、乙两个试管中,各加2mL乙酸钠溶液,甲管中加1mL水,乙管中加1mL硼酸溶液,混匀,各迅速加1mL氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液,甲管中显蓝色,几分钟后即消失,并转变为红色;乙管中不显蓝色。A.3.2.2红外光吸收谱鉴别采用溴化钾压片法,实

6、验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致(对照图谱见附录B)。A.3.2.3氯化物鉴别取约0.5g实验室样品,置试管中,加0.5g二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的淀粉-碘化钾试纸显蓝色。A.4维生素B6的测定A.4.1方法提要以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液滴定样品,根据用高氯酸标准滴定液的用量,计算以C8H11NO3·HCl计的维生素B6含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。3GB14753—2010A.4.2.2乙酸汞溶液:取5g乙酸汞,研细,加温热的冰乙酸使溶解成100mL。A.4.2.3结晶紫指示液:5g/L

7、冰乙酸。A.4.2.4高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.3分析步骤称取0.15g实验室样品,精确至0.0002g,加20mL冰乙酸与5mL乙酸汞溶液,温热溶解后,冷却至室温,加1滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。A.4.4结果计算维生素B6(以C8H11NO3·HCl计)的质量分数w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算:()VVcM−××0w=×100%………………………(A.1)1m×1000式中:V——试验溶液消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.4)体积的数值,单位为毫

8、升(mL);V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.4

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