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《GB11218-1989水中镭的放射性核素的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水中镭的。放射性核素的测定GB11218一89Thedeterminationforalpha-radio-nuclideofradiuminwater1主题内容与适用范围本标准规定了水中镭的。放射性核素的测定方法、操作步骤、主要仪器设备和试剂，以及计算公式。本标准适用于夭然地表水、地「水和铀矿冶排放废水中镭的a放射性核素的测定。测定的浓度下限为8X10-.Bq/L，精密度好于15%02方法概要用氢氧化铁一碳酸钙作载体，共沉淀浓集水中的镭，沉淀物用硝酸溶解。在有柠檬酸存在下的溶液中，再以硫酸铅钡为混合载体共沉淀镭，与其他a放
2、射性核素分离。硫酸铅钡沉淀用硝酸溶液洗涤净化，并溶于氢氧化钱碱性乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液中。加冰乙酸重沉淀硫酸钡(镭)以分离铅。将硫酸钡(镭)铺样，干燥，用低本底a探测装置测量，得出结果。3仪器设备与试剂乙﹃..仪器设备乙，峨....低本底a探测装置。乙︼月月.‘离心机示，2‘︺离心试管:10mL3.1.4玻璃抽水泵。3.1.5过滤式铺样装置(见图A2)或不锈钢样品盘。3.2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.2.1盐酸:1190g/L,3.2.2硝酸:1410g/L,3.2.3冰乙酸
3、:99%o3.2.4铁钙混合载体溶液:溶解144.6g硝酸铁〔Fe(NOa)s·9H20〕和208g无水氯化钙〔Cal2〕于400mL水中，加320mL硝酸(3.2.2)，用水稀至1L,3.2.5碳酸钠溶液:170g/L,溶解170g无水碳酸钠(Na2C0,)于水中并稀释至1L,3.2.6硝酸溶液:(2-1-1),2体积硝酸和I体积水混合。3.2.7硝酸溶液:(1-1-100),1体积硝酸和100体积水混合。3.2.8柠檬酸溶液:350g/L,溶解350g柠檬酸于水中，并稀至1Le3.2.9硝酸铅载体溶液:166.g/L,溶解166g硝酸铅CPb
4、(N%)2〕于水中，并稀至1L.3.2.10硝酸钡载体溶液:9.517g/L,溶解9.517g硝酸钡C1da(N03)2〕于水中，并稀至1L,3.2.11氢氧化钱溶液:(1+1)11体积氢氧化钱和1体积水混合。一-------，国家环境保护局1989一03一16批准1990一01一01实施ca11218一893.2.12硫酸溶液;(1+1)，在不断搅拌下小心地将1体积硫酸加入1体积水中，混匀。3.2.13EDTA溶液;93g/L,溶解93g乙二胺四乙酸二钠于水中，并稀至1L,3.2.14碱性EDTA溶液5体积EDTA二钠盐溶液(3.2.13)和2
5、体积氢氧化按溶液(3.2.11)混合。32.15甲基橙指示剂溶液;1g/L，溶解0.1g甲基橙于100mL水中。4方法测定效率的标定4.1由于使用的a探测装置以及铺样测量等有关条件的差异，必须对方法的测定效率进行标定，以求得仪器的计数率与衰变率之间的比例关系。4.2选取数个衰变率已知的镭标准参考水样或加标准镭(如镭-226)，按第5章操作步骤进行测定。4.3方法测定效率按式(1)计算:E=(C一C,)/C.F·········“‘····，··········一(1)式中:E—方法测定效率，cpm/dpm;C,-一水样加本底计数率，Cpm;C。一
6、一仪器和试剂本底计数率,Cpm;Co-一镭标准的已知衰变率，dpm;F一一重沉淀硫酸钡至测量完毕之间的子体增长系数。操作步驻5.1镭含量较低水样的操作5.1-1取5.。一10.OL水样于适宜的容器中，加入20mL铁钙混合载体溶液(3.2.4),搅拌均匀。在不断搅拌下徐徐加入150mL碳酸钠溶液(3.2.5)，继续搅拌3-5min。静置沉淀后，倾去上层清液。将沉淀转入500mL烧杯中，待沉淀物下沉，吸去上层清液。5.1.2缓慢加入8.10mL硝酸溶液(3-2-6)溶解沉淀，过滤于250mL烧杯中。用硝酸榕液(3.2.7)洗涤原烧杯和滤纸至滤纸上无黄
7、色止，并控制溶液体积在200mL左右。5.1.3向溶液中加入5mL柠檬酸溶液(3.2.8),2mL硝酸铅载体溶液(3.2.9),2.00mL硝酸钡载体溶液(3.2.10),搅匀。用氢氧化按溶液(3.2.工1)调至溶液呈黄棕色，使团约为8。加热至沸，在搅拌下滴加lmL硫酸溶液(3.2.12)，取下冷却。5.1.4待沉淀完全后，用抽水泵(3.1.4)吸去上层清液。将沉淀转入离心试管(3.1.3)，离心分离，吸去上层清液烧杯和沉淀用10mL硝酸溶液(3.2.6)洗涤两次，10mL水洗涤一次。均离心分离，弃去洗涤液。5.1.5用10mL碱性EDTA溶液(
8、3,2.14)将离心试管中的沉淀全部转入原250ML烧杯中，5mL水洗涤离心试管，洗涤液并入同一烧杯中，再用5mL水琳洗烧杯壁。轻轻摇动
