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《GB11218-1989 水中镭的放射性核素的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水中镭的。放射性核素的测定GB11218一89Thedeterminationforalpha-radio-nuclideofradiuminwater1主题内容与适用范围本标准规定了水中镭的。放射性核素的测定方法、操作步骤、主要仪器设备和试剂，以及计算公式。本标准适用于夭然地表水、地「水和铀矿冶排放废水中镭的a放射性核素的测定。测定的浓度下限为8X10-.Bq/L，精密度好于15%02方法概要用氢氧化铁一碳酸钙作载体，共沉淀浓集水中的镭，沉淀物用硝酸溶解。在有柠檬酸存在下的溶液
2、中，再以硫酸铅钡为混合载体共沉淀镭，与其他a放射性核素分离。硫酸铅钡沉淀用硝酸溶液洗涤净化，并溶于氢氧化钱碱性乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液中。加冰乙酸重沉淀硫酸钡(镭)以分离铅。将硫酸钡(镭)铺样，干燥，用低本底a探测装置测量，得出结果。3仪器设备与试剂乙﹃..仪器设备乙，峨....低本底a探测装置。乙︼月月.‘离心机示，2‘︺离心试管:10mL3.1.4玻璃抽水泵。3.1.5过滤式铺样装置(见图A2)或不锈钢样品盘。3.2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同
3、等纯度的水。3.2.1盐酸:1190g/L,3.2.2硝酸:1410g/L,3.2.3冰乙酸:99%o3.2.4铁钙混合载体溶液:溶解144.6g硝酸铁〔Fe(NOa)s·9H20〕和208g无水氯化钙〔Cal2〕于400mL水中，加320mL硝酸(3.2.2)，用水稀至1L,3.2.5碳酸钠溶液:170g/L,溶解170g无水碳酸钠(Na2C0,)于水中并稀释至1L,3.2.6硝酸溶液:(2-1-1),2体积硝酸和I体积水混合。3.2.7硝酸溶液:(1-1-100),1体积硝酸和100体积水混合。3
4、.2.8柠檬酸溶液:350g/L,溶解350g柠檬酸于水中，并稀至1Le3.2.9硝酸铅载体溶液:166.g/L,溶解166g硝酸铅CPb(N%)2〕于水中，并稀至1L.3.2.10硝酸钡载体溶液:9.517g/L,溶解9.517g硝酸钡C1da(N03)2〕于水中，并稀至1L,3.2.11氢氧化钱溶液:(1+1)11体积氢氧化钱和1体积水混合。一-------，国家环境保护局1989一03一16批准1990一01一01实施ca11218一893.2.12硫酸溶液;(1+1)，在不断搅拌下小心地将1体
5、积硫酸加入1体积水中，混匀。3.2.13EDTA溶液;93g/L,溶解93g乙二胺四乙酸二钠于水中，并稀至1L,3.2.14碱性EDTA溶液5体积EDTA二钠盐溶液(3.2.13)和2体积氢氧化按溶液(3.2.11)混合。32.15甲基橙指示剂溶液;1g/L，溶解0.1g甲基橙于100mL水中。4方法测定效率的标定4.1由于使用的a探测装置以及铺样测量等有关条件的差异，必须对方法的测定效率进行标定，以求得仪器的计数率与衰变率之间的比例关系。4.2选取数个衰变率已知的镭标准参考水样或加标准镭(如镭-22
6、6)，按第5章操作步骤进行测定。4.3方法测定效率按式(1)计算:E=(C一C,)/C.F·········“‘····，··········一(1)式中:E—方法测定效率，cpm/dpm;C,-一水样加本底计数率，Cpm;C。一一仪器和试剂本底计数率,Cpm;Co-一镭标准的已知衰变率，dpm;F一一重沉淀硫酸钡至测量完毕之间的子体增长系数。操作步驻5.1镭含量较低水样的操作5.1-1取5.。一10.OL水样于适宜的容器中，加入20mL铁钙混合载体溶液(3.2.4),搅拌均匀。在不断搅拌下徐徐加入1
7、50mL碳酸钠溶液(3.2.5)，继续搅拌3-5min。静置沉淀后，倾去上层清液。将沉淀转入500mL烧杯中，待沉淀物下沉，吸去上层清液。5.1.2缓慢加入8.10mL硝酸溶液(3-2-6)溶解沉淀，过滤于250mL烧杯中。用硝酸榕液(3.2.7)洗涤原烧杯和滤纸至滤纸上无黄色止，并控制溶液体积在200mL左右。5.1.3向溶液中加入5mL柠檬酸溶液(3.2.8),2mL硝酸铅载体溶液(3.2.9),2.00mL硝酸钡载体溶液(3.2.10),搅匀。用氢氧化按溶液(3.2.工1)调至溶液呈黄棕色，使团
8、约为8。加热至沸，在搅拌下滴加lmL硫酸溶液(3.2.12)，取下冷却。5.1.4待沉淀完全后，用抽水泵(3.1.4)吸去上层清液。将沉淀转入离心试管(3.1.3)，离心分离，吸去上层清液烧杯和沉淀用10mL硝酸溶液(3.2.6)洗涤两次，10mL水洗涤一次。均离心分离，弃去洗涤液。5.1.5用10mL碱性EDTA溶液(3,2.14)将离心试管中的沉淀全部转入原250ML烧杯中，5mL水洗涤离心试管，洗涤液并入同一烧杯中，再用5mL水琳洗烧杯壁。轻轻摇动
