酱油 食醋 作业指导

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1、作业指导书总则版次1主题酿造酱油页码第1页共5页发布日期2010年3月1日酿造酱油检验作业指导书质量方针：坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精1、目的：使酿造酱油标准的技术要求，试验方法，检验规则能正确进行，预防出现错误的检验结果。2、适用范围：适用于调味用的酿造酱油。3、引用标准：GB18186－2000GB5461－2000适用盐《氯化钠测定规程》4、职责：4.1检验人员应全面执行检验规程。4.2审核人员负责审核检验记录、数据处理和检验报告。4.3所室主任负责人质量监督，负有监督检验本程序执行情况的责任。5、工作

2、秩序5.1检测前的准备工作：将所需仪器擦拭干净，放在洁净的工作台上备用。5.2检验步骤：5.2.1可溶性总固形物的测定：吸取试样10ml与100ml容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。吸取P上述稀释液2.00ml至于已烘至恒重的称重瓶中，移入（103±2）℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h后，作业指导书总则版次1主题酿造酱油页码第2页共5页发布日期2010年3月1日将瓶盖盖好，取出移适应症干燥器内，冷却至室温，称重，再烘0.5h冷却称重，直至两次称重差不超过ling，即为恒重。计算样品中可溶性总固形物含量按公式：X：=

3、<[(m2-m~)/(10/100)*5]*100无盐固形物含量：总固形物一氯化钠含量5.2.2氯化钠测定仪器：微量滴定管试剂：0.1mol几硝酸银标准溶液：按GB/T601规定的方法配制标定。铬酸钾溶液：（50g/1）称取5克铬酸钾，用少量水溶解后定容至1000ml。分析步骤：吸取2ml的稀释液（吸取5ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度摇匀）于250ml锥形瓶中，加100ml/欠及1ml铬酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。样品中氯化钠的含量按式计算：X1={（V-V。）*C:X0.0585/[2*(5/20

4、0)]}*1005.2.3全氮测定：仪器：a、凯式烧瓶500mlb、冷凝液c、电热恒温干燥箱d、氮球混合作业指导书总则版次1主题酿造酱油页码第3共5页发布日期2010年3月1日e、分析天平感量0.1㎎f、40%氢氧化钾溶液，称取草40g氢氧化钠，溶于60ml水中g、0.1mol/L盐酸标液按GB/T601规定的方法配制标定。分析步骤：吸取试样2ml，于干燥的凯氏瓶中，加入4克硫酸铜，硫酸钾混合剂10ml硫酸，在通风橱内加热。待内容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶内溶液液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，继续

5、加入15min，取下，冷却至温室。缓慢加水120ml，将冷凝管下端的导管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及2/u3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。沿凯氏烧瓶缓慢加入40m140%氢氧化钠溶液、2粒锌粒，迅速连接蒸馏装置，接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约120ml。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。停止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。用0.1mol/L盐酸标液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L盐酸标液的毫升数。同时做空白试验。计算：样品含氮含量：X:=(V:-

6、V1)*C:*0.014/V*100式中：X3一样品中全氮的含量（以氮计），g、100mlV:一空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，ml；C：一盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；0.014—1.00ml盐酸标准滴定作业指导书总则版次1主题酿造酱油页码第4共5页发布日期2010年3月1日溶[c(HC1)当于氮的质量，g。5.2.4氨基酸态氮测定：仪器：a、酸度计附磁力搅拌器b、碱式滴定管25mlc、移液管试剂：a、甲醛溶液37%一40%b、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定配制和拟定。分

7、析步骤：吸收5ml样品置于10ml容量瓶中，加水至刻度摇匀后吸取20ml，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准[C(NaoH)=0.05mol/L]滴定至酸度计指示PH=8.2的毫升数，可计算总酸含量。加入10ml甲酸溶液，再用氢氧化钠的标液（0.05ml）继续滴定至PH=9.2记录消耗氢氧化钠0.05ml，毫升数继续滴定至PH=9.2，记录消耗氢氧化钠标准的毫升数。计算：氨基酸态氮含量X：={（V4-V3）*C:*0.014/[V。*（5/100）]}*1005.3检验记录5.3.1检验

8、过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录表格内。5.3.2检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改作业指导书总则版次1主题酿造酱油页码第5页共5页发布日期2010年3月1日正后，需盖验员名章。5.5.3对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。5.4检验后工作：5.4.1对检验设备做仪器设备进行日常维护