水质分析实验手册

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时间:2018-01-09

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1、目录第一章实验室常识1一、实验员守则1二、药品、试剂管理规则2三、玻璃器皿的洗涤3四、纯水的制备4五、一般溶液浓度的表示方法6六、水样的采集与保存7第二章实验室的质量控制9一、监测数据的五性9二、检出限10三、测定限10四、最佳测定范围10五、校准曲线11第三章项目监测12pH值的测定12化学需氧量的测定14高氯废水化学需氧量的测定17五日生化需氧量(BOD5)的测定22溶解氧的测定26悬浮物(SS)的测定29氨氮(NH3-N)的测定30亚硝酸盐氮的测定35硝酸盐氮的测定38凯氏氮(KTN)的测定41总氮(TN

2、)的测定43磷(总磷、磷酸盐)的测定46硫酸盐的测定48硫化物的测定50全盐量的测定54挥发性脂肪酸(VFA)的测定552碱度的测定59总固体、挥发性固体测定61厌氧污泥产甲烷活性的测定63污泥粒径分布、沉降速度的测定65活性污泥性能及数量的评价指标66厌氧名词解释70附录一:几种监测项目的仪器药品清单72附录二:回归方程(y=bx+a)的计算公式:74附录三:实验监测数据记录常用图表75附录四:部分实验仪器图片0附录五:参考书籍22第一章实验室常识一、实验员守则1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定,按照试验

3、程序进行操作。2、详细的记录试验数据,注重试验的科学性,不得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持谨慎的态度,明确试验目的、内容与要求,做好实验记录。4、及时了解新的实验方法和检测手段,提高工作效率。5、了解药品的一般性质,合理选择和利用药品6、注意实验室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识,在离开实验室之前检查水电设施是否安全。7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。8、节约水、电及实验药品,不造成不必要的浪费。9、保持实验室内环境卫生。2二、药品、试剂管理规则1、将药品根据实验项目或同种盐

4、类(如钾盐、钠盐、铵盐等)进行分分类整理,做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里,属于一般要求避光的,装在棕色瓶里即可;属于必须避光的,外层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌物质(如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等)及腐蚀性药品要放在保险柜内,非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热,可用水浴加热;不准在敞口容器中加热或蒸发;溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸(也属强腐蚀剂)、高氯酸钾(钠)、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6

5、、药品取用要坚持“只出不进”的原则,以免污染药品。药品用完后放回原处,以便下次使用。7、药品选用要根据用途,在分析监测中,除特殊规定外,一般选用分析纯。8、试剂规格如下:规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色精确分析和研究分析纯A.R红色一般分析和科研化学纯C.P蓝色适用于工业分析医用试剂L.R.蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C.R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途,按照实验要求选用不同规格的药品,以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。

6、如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发。212、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中,以免瓶塞与瓶口固结而不易打开,最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中,暗处保存。三、玻璃器皿的洗涤1、常规洗涤法:对于一般玻璃仪器,用自来水冲洗后,用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面,尤其注意磨砂部分,然后用自来水冲洗3-5遍,再用蒸馏水冲洗3次。洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再用水洗

7、净。3、特殊的清洁要求:在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求,如分光光度计上的比色皿,用于测定有机物后,应以有机溶剂洗涤,必要时可用硝酸浸洗。4、洗涤液的配制:(1)强酸性氧化剂洗液:将20克重铬酸钾(化学纯)溶于40毫升热水中,冷却后,于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸(注意!不能将重铬酸钾加入浓硫酸中)。冷却后,倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时,不宜再用。(2)碱性乙醇洗液:将25克氢氧化钾溶于少量水中,在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。(3)纯酸洗液:1+1的盐酸(硫酸、硝酸)对玻璃仪器进

8、行浸泡。5、另外实验室中常用的洗涤用品有:肥皂、洗衣粉、去污粉等。2四、纯水的制备(一)实验室纯水的质量要求实验室纯水应为无色透明的液体,不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。实验室纯水分三个等级,应在独立的制水间制备。(1)一级水不含溶解杂质或胶态质有机物。可经二级水进一步处理制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。(2)二级水常含有微量的无机、有机或胶态物质。可用蒸馏、电渗析或离子交换

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