实验四食品中淀粉地测定方法

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1、实验四食品中淀粉的测定方法Methodfordeterminationofstarchinfoods(一)目的掌握酶水解法测定各类食品中淀粉含量,了解酸水解法。(二)原理(酶水解法)样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。(三)仪器与试剂1.0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。2.碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20ml水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100ml。3.乙醚。4.85%乙醇。其余试剂同GB5009.8—85《食品中蔗糖的测定方

2、法》。(四)操作步骤1.样品处理称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50ml乙醚分5次洗除脂肪,再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20m1淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5ml6N盐酸

3、,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。2.测定按GB5009.7—85《食品中还原糖的测定方法》。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。3.计算 式中:X1——样品中淀粉的含量,%;A1——测定用样品中还原糖的含量,mg;A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1——称取样品质量,g;V1——测定用样品处理液的体积,ml。附:第二法酸水解法1.原理样品经

4、除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。2.试剂2.1乙醚。2.285%乙醇溶液。2.36N盐酸溶液。2.440%氢氧化钠溶液。2.510%氢氧化钠溶液。2.6甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。2.7精密pH试纸。2.820%乙酸铅溶液。2.910%硫酸钠溶液。其余试剂同GB5009.7—85。3.仪器3.1水浴锅。3.2高速组织捣碎机:1200r/min。3.3皂化装置并附250ml锥形瓶。4.操作方法4.1样品处理4.1.1粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品:称取2.0~5.0g磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30

5、ml乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150ml85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100ml水洗涤漏斗中残渣并转移至250ml锥形瓶中,加入30ml6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。然后加20ml20%乙酸铅溶液,摇匀,放置10min。再加20ml10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500ml容量瓶中,用水洗涤锥

6、形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20ml,滤液供测定用。4.1.2蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按1∶1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。称取5~10g匀浆(液体样品可直接量取),于250ml锥形瓶中,加30ml乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用30ml乙醚淋洗两次,弃去乙醚。以下按4.1.1自“再用150ml85%乙醇溶液”起依法操作。4.2测定按GB5009.7—85中4.2或7操作。5.计算 式中:X2——样品中淀粉含量,%;A3——测定用样品中水解液中还原糖含量,mg;A4——试剂空白中还原糖的

7、含量,mg;m2——样品质量,g;V2——测定用样品水解液体积,ml;500——样品液总体积,ml;0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

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