实验四食品中淀粉的测定方法

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1、实验四食品中淀粉的测定方法Methodfordeterminationofstarchinfoods(一)目的掌握酶水解法测定各类食品中淀粉含量，了解酸水解法。(二)原理（酶水解法）样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。(三)仪器与试剂1.0.5%淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5g，加100ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。2.碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20ml水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100ml。3.乙醚。4

2、.85%乙醇。其余试剂同GB5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》。(四)操作步骤1.样品处理称取2～5g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml乙醚分5次洗除脂肪，再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20m1淀粉酶溶液，在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。

3、加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加5ml6N盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用20%氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。2.测定按GB5009.7—85《食品中还原糖的测定方法》。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。3.计算 式中：X1——样品中淀粉的含量，%；A1——测定用样品中还原糖的

4、含量，mg；A2——试剂空白中还原糖的含量，mg；0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；m1——称取样品质量，g；V1——测定用样品处理液的体积，ml。附：第二法酸水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。2.试剂2.1乙醚。2.285%乙醇溶液。2.36N盐酸溶液。2.440%氢氧化钠溶液。2.510%氢氧化钠溶液。2.6甲基红指示液：0.2%乙醇溶液。2.7精密pH试纸。2.820%乙酸铅溶液。2.910%硫酸钠溶液。其余试剂同GB50

5、09.7—85。3.仪器3.1水浴锅。3.2高速组织捣碎机：1200r/min。3.3皂化装置并附250ml锥形瓶。4.操作方法4.1样品处理4.1.1粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品：称取2.0～5.0g磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30ml乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。再用150ml85%乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100ml水洗涤漏斗中残渣并转移至250ml锥形瓶中，加入30ml6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样

6、品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40%氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。然后加20ml20%乙酸铅溶液，摇匀，放置10min。再加20ml10%硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20ml，滤液供测定用。4.1.2蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按1∶1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分

7、)。称取5～10g匀浆(液体样品可直接量取)，于250ml锥形瓶中，加30ml乙醚振摇提取(除去样品中脂肪)，用滤纸过滤除去乙醚，再用30ml乙醚淋洗两次，弃去乙醚。以下按4.1.1自“再用150ml85%乙醇溶液”起依法操作。4.2测定按GB5009.7—85中4.2或7操作。5.计算 式中：X2——样品中淀粉含量，%；A3——测定用样品中水解液中还原糖含量，mg；A4——试剂空白中还原糖的含量，mg；m2——样品质量，g；V2——测定用样品水解液体积，ml；500——样品液总体积，ml；0.9——还原糖折算成淀粉的换算

8、系数。