高频氩放电气相色谱仪在氩气研究上应用

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1、高频氩放电气相色谱仪在氩气研究上应用　　摘要：本文简述了国标规定的氩气产品质量要求、分析要求，重点介绍了GM100ADD气相色谱仪检测器的原理和在我厂的应用情况。关键词：氩气高频放电检测器工作原理分析随着气体工业的飞速发展，氩气在石油化工、冶金、电子、新材料等工业应用越来越广，对氩气纯度的要求也越来越高。我公司只有水气厂一空分装置带有一套氩提纯装置，利用氧、氮提纯过程中产生的粗氩，经纯化系统加氢除氧后再进一步精馏制得。产品有气、液态的纯氩和高纯氩。按纯度的等级来分，氩气可分为纯氩和高纯氩。对这两种产品，国家标准GB/T4842-1995和GB/T10624-1995规定了它的质量要

2、求。见表1：表1纯氩和高纯氩的技术要求氩气质量的分析主要是测定氩气中地杂质含量，然后以100%减去杂质的量得到其纯度。由于氩气中所含的杂质种类较多且大多为永久性气体，含量又极微少，因此，氩气的质量检验难度较大。国家标准GB/T4842-1995和GB/T10624-1995还规定了杂质的分析方法。见表2。表2纯氩和高纯氩的分析方法4由表2可以看出，国标规定的对氩气中杂质分析的方法较繁琐，所用分析仪器较多，不适用工厂大批量生产时的大工作量的检测分析。在综合国标要求的基础上，经过资料检索、咨询及考察，我车间引进了一台高频放电气相色谱仪，该仪器一次进样能分析除水分外的其它全部杂质，满足了

3、我厂氩气生产的需要。一、高频放电检测器的工作原理氩气携带少量水汽以一定流速流经处在高频振荡场中的石英管，管外施以1500V高压，石英管内氩在100MHz高频电磁场振荡下运动，由于受振荡氩的平均自由程能超过其电离能，氩被电离在管内，形成离子、电子、中性粒子的混合气体一等离子体，氩受激放电产生弧光。有关参数在最佳条件下，高压电路导通，调至一定放电电流，出现稳定的放电弧光。当被测气体经色谱柱分离先后进入检测器中，由于永久性气体的双原子分子N2、H2和多原子分子CH4吸收光，粹灭弧光，而含氧的分子受激产生光增强弧光，在一定条件下光强度的变化与被测成分浓度成正比，由光敏元件接受光强度变化并转

4、化为电信号输出，此放电称之为无极放电。二、实验部分1.仪器与试剂1.1GM100ADD气相色谱仪1.275-802和PSZG050R2纯化器两台1.3色谱柱：3ˊ×1/8〞不锈钢柱，内填13X分子筛41.4标准气：北京氦普气体有限公司1.5载气：超高纯氩气（99.999%的高纯氩气经两级纯化器纯化后纯度达99.99999%）1.6驱动气和吹扫气：99.999%的高纯氩气2.色谱条件2.1温度：室温25℃±1℃柱温：75℃纯化器温度：400℃2.2载气：表压31.5Psi面板流量：50ml/min2.3驱动气和吹扫气：输出压力为40bar3.分析测定3.1定性及定量本方法采用保留时间

5、定性，外标法定量分析方法。首先取氮、氧、氢、甲烷和一氧化碳的纯样品气分别进样，记录下个组分的保留时间，然后将以氩气为底气的含氮、氧、氢、甲烷及一氧化碳各组分混合标准气钢瓶与仪器进样管线连接好，打开总阀，调节标准气流量在2.0ml/min，充分置换后按下进样按钮向色谱仪进样，通过计算机工作站自动计算出各组分的校正因子。（见表3）在同标准气的操作参数相同情况下，分别对我厂生产装置生产出的氩气产品、我厂自产自充装钢瓶氩气及我厂外购的99.999%高纯氩气进行了分析（见表4、5、6）。表3标准气测定结果统计表表4我厂空分装置生产的气态氩产品测定结果统计表4表5我厂氩气产品自充装钢瓶后测定结

6、果统计表表6从大连购入的钢瓶（99.999%高纯氩）气测定结果统计表三、结果讨论通过上述实验部分可以看出，我厂空分装置生产出的氩气产品的纯度已超过99.9996%，氩气产品已达到了国家标准高纯氩的优级品质量，从我厂自充装的钢瓶氩气与外购的99.999%高纯氩气的对比实验中也看出我厂氩气产品的钢瓶充装品的质量完全可达到高纯氩气的标准，以前由于无分析设备，氩气中的氢、氮、一氧化碳等杂质无法分析，我厂氩气充装产品一直以纯氩销售（纯氩每瓶35-40元；99.999%高纯氩每瓶150-200元），经济效益损失很大。通过用GN100ADD气相色谱仪对我厂氩气产品的分析证明，高频放电检测技术实现

7、了氩气产品的一次进样即能分离氢、氧、氮、甲烷及一氧化碳杂质的全分析，解决了其它色谱分析中主组分峰掩盖杂质峰、分子筛柱氧氩合峰等问题，又因该技术采用紫外光能激发，既减少了放射源的环境污染，又提高了仪器的稳定性，由于该仪器采用了两级纯化，能使99.999%高纯氩气纯化至99.99999%，减少了外界杂质对测定结果的影响，提高了分析的准确度和灵敏度，特别适合氩气中痕量杂质的分析。4