GM722HFAD色谱仪在空分产品氩分析中的应用-论文.pdf

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1、西部煤化工2014年第1期·分析水处理·GM722HFAD色谱仪在空分产品氩分析中的应用杨军刘欢(陕西渭河煤化工集团有限责任公司，陕西渭南，714000)摘要采用GM722HFAD气相色谱仪，分析氩中氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳杂质。HFAD检测器能使氩气分子被电离，形成等离子体并产生弧光。当样气中杂质成分被色谱柱分离并进入检测器时，弧光强度会发生变化，变化量与杂质含量成正比。关键词氩气分析：HFAD检测器；GM722气相色谱氩气是由空分生产出的工业气体。它的性质十成分被色谱柱分离并进入检测器时，弧光强度会发分不活泼，既不能燃烧，也不助燃。在飞机制造、生变化，变

2、化量与杂质含量成正比。弧光强度被光造船、原子能工业和机械工业部门，对特殊金属，敏元件(LDR)检测并输出电流信号。例如铝、镁、铜及其合金和不锈钢在焊接时，往往1．2GM722的连接用氩作为焊接保护气，防止焊接件被空气氧化或氮GM722HFAD是一种测定氩气中ug级杂质的仪化。随着氩气应用领域的越来越广，对氩气纯度的器。为达到这样灵敏度必须严格的保证系统无泄要求也越来越高。用带有HFAD检测器的GM722气漏，以超高纯6N氩气作为载气，同时需要干燥、相色谱能快速有效的检测出氩气中杂质组分。干净5N的氩气作为气动阀的驱动气。5N高纯氩气经过双级超高纯减压器减压后，用带有VC

3、R接口的1GM722HFAD色谱仪工作原理ol／8in(1in=2．54cm)不锈钢管接至高纯气体纯化当一定体积的被测气体进入到以高纯氩气作器进口，经纯化的载气可达6N；在纯化器出口用带载气、固定在柱箱内的色谱柱子内后，样气中的各有VCR接口的ol／8in不锈钢管接至GM722载气入组分在色谱柱中被分离，再通过HFAD检测器检测。口。驱动气经双级加压阀后接至GM722驱动气入口。HFAD检测器的输出信号被工作站记录。工作站给出如果载气纯度低于样品气的纯度，分析过程会出现系列峰，每个峰对应着混合物中被分离的各个组反峰。分，工作站记录每个峰的面积，在一定的浓度范围内，各组分

4、的含量与峰面积成正比。2GM722的应用1．1HFAD检测器2．1GM722的配置HFAD检测器即高频氩电子检测器的主体是一为快速简洁的分析氩中氢、氧、氮、甲烷、一石英管，管外有1500V的高压，形成IOOMHz的高氧化碳、二氧化碳GM722使用了双阀、双定量环、频振荡磁场。高纯氩气通过注水管后带着少量的水双柱、双柱箱的双气路结构，图1。汽以一定流速经过石英管，氩气分子在石英管内受双阀：4通阀用来切换两根不色谱柱与HFAD的振快速运动，当其平均自由程能超过其电离能时，连接；l0通阀用来切换置换和定量位置。氩气分子被电离，形成离子、电子、中性粒子的混双柱：13X柱用来分离

5、氢、氧、氮、甲烷、一合体一等离子体，并放电产生弧光。当样气中杂质氧化碳，图2所示；HAYESEP—Q柱用来分离二氧化．55．．西部煤化工2014年第1期碳，图3所示。柱温：COL1，13X柱80~C；COL2，HAYESEP—Q柱80℃。检测器：放电电流50mA；载气出口流量(DETFL0w)40ml／min。阀位置：阀CSV在中间位置，COL2灯亮；阀GSV在中间位置，PURGE灯亮；阀DETECTOR向下在RUN位置；具体阀切换时间见表1。数据处理：ClafiVy工作站。图1GM722气路图表1阀动时间设置。＼S＼，，、一图213X柱2．3仪器的操作在纯化器接通电源

6、12h后开机，按要求设定柱温80~C。待气路系统充分吹扫干净后检测器会自动起弧，电流有显示(弧光存在)；待电流稳定后，调节电流到工作状态50mA；也可转换START／RUN档到START位置，强制起弧，待弧光稳定后打到RUN的位置。如果系统中有空气存在这一过程需要一定的图3HAYESEP—Q柱时问。2．3。1系数校正双定量环：13X柱与HAYESEP—Q柱单独定量进经过较长时间的运行，待GM722稳定后，可以样。检进行系数校正。进入Clarity工作站校准系统，双柱箱：13X柱与HAYESEP—Q柱处于两个独立将标准气体接至GM722样品气入口，充分置换后进的柱箱，方便

7、柱温控制，图4所示。行系数校正，图5为校准谱图。图4双柱箱图5校准谱图2气、GM兰。一．2．3．2样品分析气5N高纯，氩气N童纯氩励53MPa；驱动⋯’准可直接做样。经反复试验总结，，压力0．3MPa。⋯⋯⋯一⋯一一⋯⋯⋯⋯⋯H西部煤化工2014年第1期样品置换15min管路系统可吹扫干净。进入Clarity是明亮、稳定的，排气区应是在一个蓝色并且稀疏工作站样品分析系统进行分析，图6为一液氩样品的3mm排气中心有一个稳定的0．5mm亮光；如果排分析谱图。气震颤，则有可能泄漏或吹扫时间不充足或载气不纯。进样前必须充分置换干净管线中残留的空气